【摘 要】
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我国的有机硅市场是全球增长最快的市场,硅烷偶联剂Si-69则是有机硅产品的一个重要品种,其生产规模及销量在诸多偶联剂中位居前列。近年来,以有机硅烷化为主的金属表面防腐蚀
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我国的有机硅市场是全球增长最快的市场,硅烷偶联剂Si-69则是有机硅产品的一个重要品种,其生产规模及销量在诸多偶联剂中位居前列。近年来,以有机硅烷化为主的金属表面防腐蚀处理技术所表现出的工艺过程简单、无毒性、无污染、适用范围广、防腐蚀性能优异等优点,使得Si-69在金属表面处理中的应用成为了研究热点。本文综述了国内外几种合成Si-69的已有方法,针对目前合成方法的诸多弊端,改进了生产工艺,以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、Y-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯、乙醇作溶剂,合成了Si-69。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3.0:1.0;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36:1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1:1.0;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0:1.0;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h;活性炭用量为产品重量的5%,60℃下脱色10min。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。同时,系统的研究了Si-69应用于铝合金2024表面硅烷化防腐蚀处理工艺。采用正交试验设计法探讨了Si-69的水解工艺条件,并研究了固化成膜因素对铝合金2024耐蚀性能的影响。确定了最佳表面处理工艺为:每100m1溶液中V乙醇:V水=85ml:15ml,含VSi-69为溶剂总体积的5%,pH在6左右,水解时间大约为96h,成膜温度200℃,成膜时间大于100min。经电化学和中性盐雾试验测试表明,硅烷膜的生成有效地阻止了腐蚀介质所参与的阴极活性点还原反应,极大的提高了铝合金的耐蚀性。
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