类水滑石（LDHs）插层改性纳米纤维素轻质泡沫材料是一种轻质、高孔隙率、导热系数低、隔热保温性能好、高机械强度、绿色的隔热保温材料。本论文首先采用共沉淀法合成了锌铝硝酸根类水滑石（ZnAl-N0₃-LDHs）前体;然后采用离子交换法改性ZnAl-N0₃-LDHs,合成了锌铝磷钼酸根类水滑石(ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs)、锌铝磷钨酸根类水滑石(ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs)、锌铝硅钨酸根类水滑石(ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs)等三种改性类水滑石材料,并利用SEM、ICP、XRD、FT-IR和TG等手段进行形貌、组成、结构和性能表征;最后采用真空冷冻干燥法,制备了锌铝硝酸根类水滑石复合纳米纤维素（CNF/ZnAl-N0₃-LDHs/H₃BO₃）轻质泡沫隔热保温材料、锌铝磷钼酸根类水滑石复合纳米纤维素(CNF/ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃)轻质泡沫隔热保温材料、锌铝磷钨酸根类水滑石复合纳米纤维素(CNF/ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs/H₃BO₃)轻质泡沫隔热保温材料、锌铝硅钨酸根类水滑石复合纳米纤维素(CNF/ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃)轻质泡沫隔热保温材料,并利用 SEM、FT-IR、TG、背火实验、燃烧实验以及导热测试等手段表征上述LDHs插层改性纳米纤维素轻质泡沫隔热保温材料的形貌、结构、热稳定性、耐火性能、燃烧性能以及导热性能。（1）采用共沉淀法合成ZnAl-N0₃-LDHs前体,ICP分析结果显示其化学式为:Zn_0.76Al_0.24（OH）₂（NO₃）_0.24·0.59H₂O;经离子交换法改性后得到的改性ZnAl-N0₃-LDHs的化学式分别为:Zn_0.75Al_0.25（OH）₂(PMo₁₂O₄₀)_0.013（NO₃）_0.21 ·0.42H₂O、Zn_0.73Al_0.27（OH）₂(PW₁₂O（40）)_0.037（NO₃）_0.16.0.58H₂O、Zn_0.73A1_0.27（OH）₂(SiW₁₂O₄₀)_0.037（NO₃）_0.16.0.64H₂O。（2）SEM、XRD、FT-IR 结果证实:ZnAl-N0₃-LDHs 形貌均一、层层堆叠、排列紧密、具有较高的结晶度和层间归整度,层间距为0.8888 nm,且存在类水滑石的红外特征吸收峰;ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs、ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs和ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs的形貌均呈片状颗粒,局部粒度大小均匀,分散性显著增大,且维持前体板层的片状结构,但是样品结晶形态相对变差,对应层间距依次为:0.9749 nm、1.109 nm、1.144 nm。相应产物中同时存在类水滑石和[PMo12o4O]3、[PW12040]3-、[SiW₁₂O₄₀]3-等杂多酸根的红外特征吸收峰。（3）TG结果证明:改性前ZnAl-N0₃-LDHs具有良好的热稳定性,对应高温800℃热解的残余物质量（CR800℃）为66.26%;而经杂多酸根改性的 ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs、ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs 和 ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs 各阶段的热解速率均较改性前ZnAl-N0₃-LDHs显著减缓,且CR800℃明显增加,依次为:74.54%、79.97%、82.82%。（4）添加 50%ZnAl-N0₃-LDHs 制备的 CNF/ZnAl-N0₃-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料,ZnAl-N0₃-LDHs于纳米纤维素（CNF）中存在局部团聚,分散性较差。但相比于纯CNF,CNF/ZnAl-N0₃-LDHs/H₃BO₃于高温热解时CR800℃达到29.08%,较之增加8.26%;耐热辐照时间t250℃延长575.24 s,v250℃减缓至0.1412℃/s;材料的点燃时间延迟2 s,火焰明显变小,明火燃烧时间缩短1 s,耐燃烧时间延长17 s;材料的导热系数为:0.04758 W/（m·K）。结果表明:ZnAl-N0₃-LDHs 的添加有利于 CNF/ZnAl-N0₃-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料的热稳定性、耐火性能、燃烧性能等热学性能的明显提高,但材料的导热系数相对纯CNF有稍微增大,故对材料导热性能无明显改善。（5）添加62.5%ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs制备的CNF/ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs/H₃B0₃轻质泡沫隔热保温材料,材料的孔洞形貌及切面均较为规整,且ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs于CNF中分散均匀,团聚现象改善。较之纯CNF,CNF/ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃于高温热解过程的第二阶段最大热失重速率（Rmax2）低至0.3063%/℃,CR800℃增加18.03%;耐热辐照时间t250℃延长867.8 s,v250℃减缓至0.1236℃/s;在燃烧性能测试中,材料全程81 s未被点燃,离火时炭层基本完好;材料的导热系数为:0.04404 W/（m·K）。结果表明:ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs相比 ZnAl-N0₃-LDHs具有更好的分散性,对CNF/ZnAl-PMo₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料的热学性能的增强效果更显著。（6）添加量62.5%ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs制备的CNF/ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料,材料的微观结构紧密,切面及孔洞规整且均匀,且未见 ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs 存在团聚现象。相比于纯 CNF,CNF/ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs/H3B03的Rmax2降至0.3716%/℃,CR800℃增加 18.35%;耐热辐照时间t250℃延长1447.68 s,v250℃低至0.0.961℃/s;材料在燃烧性能测试中,全程67 s未被点燃,离火时炭层结构完整,无脱落;材料的导热系数为:0.04251 W/（m·K）。结果表明:ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs优于ZnAl-N0₃-LDHs,具有更高的热稳定性和分散性,故CNF/ZnAl-PW₁₂O（40）-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料表现出优良的的热学性能。（7）添加50%ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs制备的CNF/ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料,材料切面及孔洞结构紧密且规整。相比于纯CNF,CNF/ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料的Rmax2减缓至0.3231%/℃,CR800℃增加至 23.01%;耐热辐照时间 t250℃ 延长 1017.64 s,v250℃降低至0.1151℃/s;且材料在燃烧性能测试中,全程70 s未被点燃,离火时保持炭层结构完整,无脱落;材料的导热系数为:0.03799 W/（m·K）。结果表明:ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs提高材料的热稳定性、耐火性能和燃烧性能的能力较 ZnAl-N0₃-LDHs更强,故 CNF/ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDHs/H₃BO₃轻质泡沫隔热保温材料表现出优异的热学性能。