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电镀污泥中含有多种高品位的金属元素,如果不加处理任之排放,将会造成严重的环境污染和资源的浪费,近年来,如何有效地回收利用电镀污泥中重要的重金属资源,逐渐成为了国内外研究的重点。本文以广东佛山某电镀厂的电镀污泥作为研究对象进行铜、镍的回收及其资源化利用研究,通过文献查阅和试验考察,提出了"氨络合分组浸出铜和镍-溶剂萃取共萃氨浸液中铜和镍-负载有机相洗涤脱氨-选择性反萃取回收镍-反萃取回收铜-产品实现"的工艺流程。主要研究成果如下:
(1)氨浸试验:选用NH3-NH4HCO3体系氨浸的理想工艺条件是:温度为75℃,时间3.5h,NH3浓度8mol/L,NH4HC03浓度5mol/L,液固比20。试验中发现:加入一种催化剂,可一定程度上抑制铬的浸出。综合条件试验表明各目标金属在氨体系中分组浸出的效果良好,铜、镍、铬的浸出率分别为95.85%、90.89%、3.52%;氨浸料液中含Cu2+2.23g/L、 Ni2+3.31g/L、总Cr含量小于0.02g/L。
(2)溶剂萃取共萃氨浸液中铜和镍试验:试验选择以N902-煤油组成的萃取体系。首先针对含铜、含镍模拟料液,得到最佳单因素条件为:室温,pH为9.0;相比为2/1;N902浓度为15%;振荡时间为2min。然后通过萃取热力学分析,证明在萃取过程中,两个N902分子可萃取一个Cu2+、Ni2+。再针对实际氨浸料液设计正交试验,得到共萃铜和镍的最优方案为:室温,相比为1:1,N902浓度为20%,pH为9,振荡时间为4min,铜和镍的二级累计萃取率均为99.9%以上,萃余液中铜和镍的残留浓度也达到了工业废水国家排放标准。
(3)负载有机相的洗涤脱氨试验:选择蒸馏水为洗涤剂,相比O/A:5/1,混合时间5min。通过试验发现,经过一级洗涤,氨的脱除率即可高达98%,且铜、镍的损失不大。
(4)镍的选择性反萃与产品实现:筛选以低浓度硫酸作反萃取剂,确定最优的选择性反萃条件为:室温,硫酸浓度30g/L,相比5/1,振荡时间5min,采用二级逆流反萃,镍的反萃率已超过99%。含镍反萃液,通过蒸发结晶以NiSO4·6H2O的形式回收镍,产品纯度达到98.4%。
(5)铜的反萃与产品实现:筛选以高浓度硫酸做反萃取剂,确定最优反萃条件为:室温,硫酸浓度250g/L,相比为O/A=I/1,振荡时间8min。经过三级逆流反萃后,累计铜反萃率达到了99.9%,经加热蒸发结晶后得到CuSO4-5H2O蓝色结晶产品。经分析产品纯度达到99.3%。
以上试验结果表明:该工艺在流程上有所创新,技术切实可行,设计参数合理,能有效地回收电镀污泥中的铜和镍,对实际生产有指导意义。整个工艺既回收了污泥中的有价金属,又邂免了对环境的严重破坏,达到资源化利用和环境保护的双重目的。