精甲霜灵、氰霜唑及其代谢产物在烟草和土壤中的残留分析及消解动态研究

来源 :贵州大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:owenzikao
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本文建立了一种优化后的QuEChERS和LC-MS/MS方法用于同时提取并检测烟叶、干烟叶和土壤中精甲霜灵、氰霜唑及氰霜唑的代谢产物(CCIM),并对方法进行了验证。考察了土壤、烟叶、干烟叶三种不同基质的基质效应对甲霜灵、氰霜唑及CCIM的影响,并将该方法应用于2%精甲霜灵·氰霜唑颗粒剂在烟草和土壤上残留实验的样品分析。该方法以乙腈(0.1%乙酸)对样品涡旋提取,再加入氯化钠,涡旋,离心,取上清液以C18净化,过滤膜,用LC-MS/MS检测。该方法表现出良好的线性关系R2≥0.9985。在所有基质中三种分析物的检出限和定量限范围分别为0.006-0.3mg/kg和0.02-1 mg/kg。土壤、烟叶以及干烟叶的平均回收率分别为:72.91%-98.40%(甲霜灵),76.73%-105.80%(氰霜唑),74.48%-106.45%(CCIM),相对标准偏差为1.23%-6.99%。结果表明,所建立的方法能够满足土壤、烟草中三种目标物的分析要求。同时于2016-2017年在湖南与贵州进行了2%精甲霜灵·氰霜唑颗粒剂在烟草上的消解动态和残留试验,并运用所建立的基于LC-MS/MS的快速检测方法对试验样品进行了检测分析,结果表明施药剂量为270 g a.i/ha-405 g a.i/ha,施药1次时,并在成熟期采摘并烤制的干烟叶中精甲霜灵的残留量<1.55 mg/kg,氰霜唑的残留量<1.94 mg/kg。
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