本文首先研究了光催化制氢的条件，如反应溶液中催化剂的浓度、所添加的电子给体的种类和数量对光催化产氢效率的影响。通过反复实验找出光催化制氢的最佳实验参数，120ml反应溶液最佳催化剂用量为0.5g，电子给体以乙醇为最佳。根据光催化制氢实验的需要，设计并建成了一套完善的外部光源照射的光催化制氢系统。本系统测试催化剂的活性精度较高，而且是在线检测氢的浓度操作非常简单。 在催化剂方面，以钛酸四丁酯为前驱体，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了高比表面的TiO2超细纳米粉体。采用XRD、TEM、BET分析方法对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征，结果显示TiO2的晶粒尺寸和比表面积与CTAB添加量和烧结温度有关。重点考察了不同条件下制备的TiO2系列光催化剂无氧条件下的光催化分解水产氢性能。实验结果表明，当CTAB与Ti的投料的物质的量之比为0.15，焙烧温度为450℃时，获得的晶粒尺寸为5.73nm、比表面为150m2·g-1的TiO2粉体(0.15-450样品)具有最好的光催化产氢活性，测得的3h内平均产氢速率为12.5mL·h-1。 在探索出制备高性能TiO2粉体条件的基础上，用同样的实验参数制备了金属离子掺杂改性的TiO2光催化剂，掺杂的金属离子包括Co2+、Ag+、Zn2+和Fe3+离子，重点研究了不同Fe、Zn掺杂量对TiO2晶体结构和光催化活性的影响。所制样品用X射线衍射、紫外-可见分光光度计进行了分析，探索了掺杂机理。最后考察了金属离子掺杂改性的TiO2系列光催化剂无氧条件下的光催化分解水产氢性能。实验结果表明Co2+、Ag+掺杂TiO2比没有掺杂的同条件下制备的TiO2光催化活性低，Zn2+和Fe3+掺杂TiO2后光催化活性显著增强，且存在最佳掺杂量Fe为0.5％，Zn为0.1％，并对这些结果进行了分析。