纳米片微孔结构NiO粉体的模板制备与表征

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当前,主要是采用水热反应法制备NiO纳米片自组装体,通过向原料中添加范本,使其首先形成包裹范本的Ni(OH)2纳米片前驱体,然后在进一步的去除掉之前的范本以此得到NiO纳米片自组装体。因为采用范本的方式在后续的处理过程中还要去除范本,实验步骤繁琐,这并不利于工业大规模的制备。  本文采用均匀沉淀法,利用硝酸镍、尿素、乙醇为原料在85℃恒温条件下制备出球状纳米片自组装结构Ni(OH)2沉淀,然后将该沉淀经600℃煅烧制得具有高比表面积球状形貌的NiO纳米片自组装体。采用XRD,SEM,TEM,FT-IR,BET,TG-DTA等手段对粉体进行表征。该NiO粉体为六方结构,其粒径约为10μm左右,纳米片尺寸约为1μm×2μm,厚度约为100nm,曲面间隙约为0.5μm,具有纳米片微孔结构。  本文通过对醇的浓度、Ni2+的浓度、不同的表面活性剂、煅烧温度以及微波处理等因素对NiO粉体形貌的影响进行优化研究。乙醇的加入浓度对纳米片自组装体的产物形貌具有重要的影响。Ni2+的浓度对产物的形貌有一定影响,随着Ni2+浓度的增大NiO的平均粒径也将逐渐增大,纳米片也将变得圆润。在研究范围内,当煅烧温度在800℃时,纳米片自组装体结构塌陷,转变为颗粒的堆积体。在反应体系中加入适量的表面活性剂对产物的形貌有一定的影响,聚丙烯酸的添加可以获得粒径更小为2-3μm的球状均匀NiO粉体,通过透射电镜也显示出制备出的球状NiO均为空心球状。外加微波场对产物的形貌有显著影响。另外,乙醇和尿素对于花状纳米片自组装体的形成具有重要作用,尿素具有水解提供OH-和参与Ni2+的配位的双重作用。本合成方法无需进行水热处理和外加范本,具有工艺简单、反应过程可控、制备成本低及易于实现工业化等优点。
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