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气-固催化氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌产物中含有2-甲基萘、2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛、苯酐、4-甲基苯酐等成分,副产物较多。本文采用结晶分离的方法分离目标产物2-甲基-1,4-萘醌。为了得到高纯度和高收率的目标产物2-甲基-1,4-萘醌,本文测定了2-萘甲醛、4-甲基苯酐的溶解度,考察了2-甲基-1,4-萘醌的结晶分离工艺,研究了2-甲基-1,4-萘醌的结晶动力学。采用平衡法测定了原料2-甲基萘、副产物4-甲基苯酐在不同温度下不同溶剂中的溶解度数据,利用Van’t Hoff方程、λh方程、Apelblat模型对数据进行了关联。以正己烷为溶剂对原料2-甲基萘与产物进行粗分离,用热水将苯酐、4-甲基苯酐和2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛分离。考察了温度、水的加入量、搅拌时间对分离的影响,较佳的分离工艺条件为:加热温度30℃,搅拌时间110 min,溶剂水的加入量为17.5 mL/g。在较佳分离条件下2-甲基-1,4-萘醌和2-萘甲醛的纯度可达到98.66%。以制备高纯度和高收率的2-甲基-1,4-萘醌作为考核目标,系统地考查了2-甲基-1,4-萘醌的冷却结晶和溶析结晶过程,并研究了结晶过程中各个操作条件对产品质量的影响。确定了冷却结晶较佳操作条件为:乙醇和水的配比为1:1.5,冷却结晶温度为13℃,降温速率为1℃/min,结晶时间为240 min;溶析结晶较佳操作条件为:结晶温度25℃,搅拌强度为360 rpm/min,溶析剂流加速率为2.1mL/min。结果表明,溶析结晶比冷却结晶法得到的产品纯度和收率高,操作过程更容易控制。本文根据结晶过程中的质量衡算原理和粒数衡算方程,建立了2-甲基-1,4-萘醌结晶过程的动力学模型,通过模型拟合得到成核速率方程和生长速率方程。结合速率方程分析了悬浮密度、搅拌速度、过饱和度对结晶过程的影响。对于2-甲基-1,4-萘醌的溶析结晶过程,由动力学方程可以看出,较高的悬浮密度、较适中的搅拌速率和较高的过饱和度更有利于得到高质量的2-甲基-1,4-萘醌晶体产品。