高纯次磷酸及次磷酸钠的制备

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近年来,随着化学镀的发展,市场对次磷酸及其盐的需求日益增加,其主要产品包括次磷酸钠、次磷酸和次磷酸镍。传统的次磷酸的生产,以复分解法或离子交换树脂法进行。次磷酸及其盐主要作为还原剂用于化学镀,而随着电子、国防等高科技的发展,对次磷酸及其盐的质量要求也越来越高。传统的工业生产的次磷酸及其盐无法达到高科技领域的要求,因此生产高纯度的次磷酸及其盐已称为次磷酸工业的趋势。在本文中,主要研究了以工业级次磷酸钠为原料,分别采用氯化银、硫酸钡和重金属硫化物沉淀的方法去除次磷酸钠原料中所含的氯离子、硫酸根离子和铁、铅等重金属离子,制备高纯次磷酸钠的有关工艺和技术,并详细探讨了各化学药剂的最佳加入量,温度、pH值等试验条件的选择,及硫化物法去除重金属离子的方法。实验取得成功的关键是研究怎样将生成的氯化银沉淀从溶液中去除,我们成功地加入吸附剂将此沉淀从溶液中吸附去除,而不消耗次磷酸钠的量。 随后研究了以本实验制得的次磷酸钠,配置溶液通过离子交换树脂制备高纯度的次磷酸,研究讨论了实验工艺中温度、流速等工艺条件的影响。在本实验中我们首先考虑以工业级次磷酸钠为原料制备高纯度的次磷酸,但是其中的阴离子杂质通过离子交换树脂法无法达到电子级的要求,而后我们改用本实验制得的高纯次磷酸钠来生产,并将树脂法去化学法进行了比较。本实验中对各中杂质离子均采用两种检测方法进行检测,确保了产品的质量。实验中将树脂淋洗和再生时的含H2PO2-的液体用于配制NaH2PO2溶液,做到封闭循环,减少了排污量,降低原料消耗,提高产品收率。 通过以上方法制备高品位的次磷酸产品,技术上可行、工艺简单、操作方便、产品的质量好,可满足电子工业、国防工业等高科技领域的需要。
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学位
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