辐照食品鉴定的热释光分析方法研究

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辐照技术的成熟完善,辐照食品的生产量、消费量和贸易量不断增加。协助政府监管、提高消费信心、突破贸易技术壁垒需要可靠完善的辐照食品鉴定方法。热释光分析鉴定方法是辐照食品检测方法中适用范围最广应用前景最好的一种方法。本文旨在建立了一套系统完善的热释光检测辐照食品的方法(TL Reader检测法)。研究内容包括样品的提取制备、TL Reader检测法最适检测参数的确定、参比剂量和判定阈值的确定、影响热释光检测的因素研究,与其他热释光检测方法的验证比较,最后建立完善可靠的辐照食品鉴定的TL Reader检测法。本课题首先采用不同的物理和化学方法,通过大量的食品样品进行试验,研究和总结出不同类别的辐照食品的矿物质提取和制备方法。包括香辛料和脱水蔬菜类食品、新鲜水果蔬菜类食品、能分离矿物质的含油脂食品、有特殊溶解性的食品的矿物质提取与制备方法。研究结果表明,总结得出的提取和制备方法操作简便、稳定可靠。本文对TL Reader检测法的最适检测参数进行了研究,通过比较检测热释光发光强度大小以及发光曲线分析确定了Risoe DK-4000 TL Reader的最适检测参数:检测的最高加热温度为500℃;升温速率为5℃/s;预热温度为50℃;积分取值区间为100℃-500℃;漂白温度为600℃;数据点取值范围为1~250。本文对TL Reader检测法的参比剂量与判定阈值进行深入研究,通过检测判定大量的辐照食品的试验验证统计确定最合理的参比剂量与判定阈值为:低剂量辐照食品检测的参比剂量为0.5kGy,判定阈值采用0.07和0.1。高剂量辐照食品检测的参比剂量为1.0kGy,判定阈值采用0.1。本文对影响热释光检测的主要因素进行了研究,研究结果表明:影响热释光检测辐照食品的主要因素有两类。一类是影响热释光的发光强度,但经过归一化后可以消除不影响判定准确率的因素,这类因素包括样品储存时间、辐照射线等。另外一类因素是影响热释光发光强度且影响检测判定准确率的因素,这类因素包括样品的产地、样品粒径、样品质量、样品接受的辐照剂量、检测条件、辐照参比剂量、判定阈值等。本文对不同热释光检测方法进行了验证研究,检测验证结果表明:采用TL Reader热释光检测法鉴定辐照食品的判定准确率最高,误判率最低,稳定性最好,TL Reader热释光检测法是一套系统完整可靠的辐照食品检测方法。本文在对所有能通过热释光方法鉴定的辐照食品进行系统的研究后,总结建立了一套系统完善的TL Reader热释光检测法。TL Reader热释光检测法的建立扩大了热释光检测辐照食品的应用范围,提高了检测的准确性和稳定性,填补了我国在辐照食品检测领域的空白,为建立国家标准提供了技术支撑和实验基础。
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