可充电式锂离子电池已成为社会生活中必需的设备之一。传统商业化的锂离子电池常采用石墨作为负极材料,然而它具有较低的理论比容量(372 mAh g^-1),其储能性能已越来越无法满足人类社会的巨大需求,探寻高比容量且高稳定性的负极材料是提高离子电池性能的关键途径之一。层状过渡金属硫化物因其具有较高的理论比容量和较大的原子层间距,成功地应用于离子电池负极材料领域,然而其自身存在着导电性差和离子嵌入所带来的体积膨胀效应等劣势,最终会导致差的电化学性能,在很大程度上限制了该材料的商业化应用。为更好地有效地解决这些难题,一方面,通过改进制备方法合成出形貌特异且结构稳定性好的纳米结构;另一方面,通过引入具有良好柔性和导电性的碳基材料（石墨烯等）制备出复合材料。拉曼（Raman）、红外（IR）和紫外-可见（UV-Vis）等光谱技术的应用,使得解析电极材料的性质、电极-电解液的相互作用、固态电解质界面膜的形成以及充放电的储能机制更为方便。本文通过设计新型层状过渡金属硫化物纳米结构或结合石墨烯构筑成高级结构的方法,有效地改善负极材料的储能性能。采用简单的水热与溶剂热生长法制备出一维的纳米棒状四硫化钒（VS₄）负极材料以及二维的二硫化钼/二硫化锡/石墨烯（MoS₂/SnS₂-rGO）负极材料。利用Raman、IR和UV-Vis等光谱技术并结合其它表征技术对材料进行定性或半定量表征分析,并系统地探究了材料的储能性能和机理,主要研究内容和结果如下:1、采用简单的一步溶剂热生长法制备出一维纳米棒状VS₄,研究了该材料的微观几何形貌、晶体结构和锂离子电池电化学性能。VS₄的微观形貌呈现出纳米棒状,且棒状结构的长度约为1μm-2μm,直径约为20 nm-60 nm,证实了该材料的物相成分为单斜晶系VS₄,且结晶度高。锂离子电池测试显示:采用200mA g^-1的电流密度时经过120圈循环后,可逆的放电比容量仍可剩余439.3 mAh g^-1,表明纳米棒状VS₄具有良好的循环稳定性和较长的使用寿命;高倍率电流密度为2.0 A g^-1时,可逆的放电比容量仍保持267.3 mAh g^-1,说明纳米棒状VS₄具有较好的高倍率性能。另外,较小的内部阻抗也表明纳米棒状VS₄负极具有较高的导电性,能增强其电化学表现。2、采用简易的一步水热合成法制备出了垂直或水平地生长于石墨烯纳米片表面的片状纳米晶MoS₂/SnS₂范德华异质结。MoS₂/SnS₂-rGO材料呈现出尺寸较小的片状纳米晶。作为锂离子电池负极材料,采用200 mA g^-1的电流密度时,经过55圈循环后,其可逆比容量仍保留894 mAh g^-1;在1.0 A g^-1高倍率时,剩余的可逆比容量仍为590 mAh g^-1。作为钠离子电池负极材料,在300 mA g^-1的电流密度下,经200次的长循环后,可逆比容量可到288.9 mAh g^-1。电化学测试表明该复合材料具有优异的循环稳定性、较长的使用寿命和良好的倍率性能。研究发现:MoS₂/SnS₂异质结结构所特有的界面协同耦合效应可以有效地提高锂/钠离子（Li⁺/Na⁺）在电极-电解液间的传输,缩短离子的扩散路径,增大电极材料与电解液的接触面积,进而促进其自身的电化学活性;作为缓冲矩阵,石墨烯的柔性可有效地降低Li⁺/Na⁺插入负极时所引起的体积膨胀,提升该复合材料的循环稳定性和使用寿命。基于Raman、IR和UV-Vis等光谱技术,并结合其他微观结构和表征分析技术,定性/半定量地分析了材料的晶体结构、物相组成,探究了其储能机制。为解析层状过渡金属硫化物以及探究其储能机制提供了参考,为设计和研发高性能离子电池负极材料打下基础。