本论文主要关注于氧化锌(ZnO)、氧化钨(WOx)等半导体金属氧化物以及硅(Si)的三维立体结构的制备方法、结构表征和物性研究。 本论文使用热蒸发锌的粉末或氧化锌与锌的混合粉末，并在基底上进行气相沉积的方法，制备出多种不同的氧化锌纳米结构：雪花状六角结构、多面体结构、纳米管、纳米棒、纳米线、纳米带、纳米梳等。雪花状六角结构的结晶性良好，与此前所报导的类似结构不同，这里的雪花状六角结构的各个分枝均沿c轴方向平行生长。研究这类结构的生长机理有助于我们了解氧化锌表面颗粒的成核、生长等自组装特性。另外，对两种类型的氧化锌管的研究有助于我们掌握非层状结构材料形成管状结构的机理。对其它不同的氧化锌纳米材料的结构和物性也作了研究。测量了雪花状六角结构的拉曼和光致发光性质，探索了其在光学领域的应用。 通过在有水蒸汽存在的条件下加热钨丝的简单方法，我们首次得到了结晶良好、表面平整的氧化钨六角形管，确定其为h-WO3结构。这种氧化钨管是由多根平行生长的氧化钨纳米线横向联合而成。 硅是一种极为重要的半导体材料。本论文通过加热覆盖在硅片表面的金属锌粉，首次得到凹陷和凸出的三维硅表面结构。在Si(100)表面得到的硅三维结构为中空四棱锥或屋顶结构以及与之对称的凹陷的负四棱锥或负屋顶结构。在Si(111)面得到的是六棱柱或负六棱柱结构。Si(100)面上的三维凸出结构有可能应用于AFM探针，而凹陷结构的不同晶面提供了生长量子岛的基底。另外，这种硅的三维立结构还可以作为生氧化锌纳米材料的基底。 我们发展出了一种简单的直接加热锌粉并在基底上进行分步气相沉积的制备半导体纳米材料的新方法。在分步反应气相沉积过程中，没有引入异质催化剂。研究了不同生长条件与所得产物的联系，发现生长温度和氧气引入时间这两个因素对产物的形貌起着决定性的作用。