MCM-22分子筛的后处理及表征研究

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MCM-22分子筛同时具有十元环和十二元环孔道,有优良的热和水热稳定性,一定的酸性和良好的择形性,在多种反应中表现出优异的催化性能。对MCM-22分子筛进行后处理(膨胀剥离)得到ITQ-2分子筛,可以增强分子筛的十二元环表面超笼的大分子可接近性,改善其催化性能。采用传统的方法对MCM-22分子筛进行膨胀剥离需使用大量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和四丙基氢氧化铵(TPAOH),使ITQ-2分子筛成本较高,同时对环境污染大。因此,本文对ITQ-2分子筛的合成体系进行了系统的研究,致力于降低ITQ-2分子筛合成过程中有机物的使用量,甚至用无机物取代部分有机物的使用。本文还采用XRD、XRF、SEM、TG-DTG、IR、N2物理吸附和探针分子吸附量测定等方法对合成样品进行表征,得到了以下结果:(1)通过对MCM-22分子筛合成方法的探索,得到典型的MCM-22分子筛,为ITQ-2分子筛的制备提供原料。(2)通过对TPAOH体系下各条件的系统考察和优化,能够在较低的CTAB和TPAOH用量下短时间合成ITQ-2分子筛。优化条件下合成ITQ-2分子筛的时间不足文献所述的1/4。(3)通过NaOH代替TPAOH的实验探索,发现NaOH能够完全代替TPAOH并合成出ITQ-2分子筛,通过加入抑制硅源的方法提高了产物收率。(4)与采用TPAOH相比,采用NaOH制备的ITQ-2分子筛的结构和形貌没有明显的差异,两种ITQ-2分子筛的比表面积、相对孔径等均大于MCM-22分子筛,水热稳定性也优于MCM-22分子筛,但热稳定性不如MCM-22分子筛。
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