支链型改性有机硅乳化剂的制备及性能研究

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有机硅表面活性剂是一种性能优异的表面活性剂,但当应用于化妆品等领域时,依然存在对硅油与烃类油、油脂等组成的复合油相乳化能力差、制备的乳液难以保持长期稳定等问题。因此,本文通过在硅氧烷主链上接枝亲水性支链、疏水性的支链型硅烷和烷基链,得到了对硅油、烃类和油脂组成的复合油相具有优异乳化能力的非离子型有机硅乳化剂。1)以乙烯基三乙氧基硅烷和乙氧基三甲基硅烷为原料,制备了乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(以下简称支链型硅烷)。以含氢硅油、支链型硅烷、烯丙基聚醚及1-十二烯为原料制备了改性有机硅乳化剂,并对其结构进行了红外和核磁表征。通过单因素实验和正交实验得到了最佳实验条件:反应温度95 ~oC、反应时间5 h、催化剂用量20 ppm、反应物配比n(Si-H):n(混合物组成的C=C)=1:1.1,反应转化率高达94.97%。2)将合成的支链型硅烷、聚醚、烷基改性有机硅乳化剂制备成油包水乳液,研究了其分子结构、油相组成等因素对乳化剂乳化能力的影响。实验结果表明:有机硅主链中支链型硅烷的引入可以增强有机硅乳化剂对硅油的乳化能力,烷基的引入可以改善有机硅乳化剂对烃类油的乳化能力;当以含氢量为0.30%的硅油为原料,乳化剂HLB为5,疏水链组成为n(支链型硅烷)/n(烷基)=25/75时,可以制备得到较高稳定性的W/Si、W/O及W/Si+O型油包水乳液。此外,当乳液内水相中添加1%的氯化钠和8%的1,3丁二醇时,油水界面张力迅速降低,乳液初始粒径可以降至4.45±0.32μm,显著提高了乳液的稳定性。3)以烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油为原料合成了烯丙基三聚甘油。以含氢硅油、支链型硅烷、烯丙基三聚甘油及1-十二烯为原料合成了改性有机硅乳化剂,并对其结构进行了红外表征。通过单因素实验和响应面分析得到了最佳实验条件:反应温度92.1 ~oC,反应时间5.08 h,催化剂用量21.69 ppm,反应物配比n(Si-H):n(C=C)=1:1.03,得到的产物转化率为92.94%。此外,通过研究乳化剂结构、油水比及乳化剂用量对乳液稳定性影响,发现当乳化剂HLB为2.5~5、SLB为2.5~5时,可制得稳定的W/Si和W/O乳液;当油包水乳液内水相占80%(V/V)、乳化剂用量为水相的5 wt%时,乳液稳定性最高,该结果为化妆品等领域的配方设计提供了实验依据。
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