论文部分内容阅读
光散射分析技术源于二十世纪九十年代,历经了十多年的发展,它因其操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点已被越来越多的化学工作者所学习和使用。当前该技术被广泛应用于化学分析检测领域,如重金属离子、生物大分子、表面活性剂及药物等分析检测。本文利用共振光散(?)(?)(Resonance Light Scattering, RLS)强度显著增强,对环境水样中的镉(Ⅱ)和铜(Ⅱ)含量进行了测定。此外,我们对F-7000荧光分光光度计进行了光路改装,使得原来的直角散射变为近180°后向光散射,同时利用该技术建立了铅(Ⅱ)检测的新方法。主要研究内容如下：(1)在pH6.8 Britton-Robinson(BR)缓冲介质中,镉(Ⅱ)与邻菲啰啉(Phen)作用后与全氟辛烷磺酸(PFOS)形成离子缔合物,使体系的共振光散射信号显著增强。最大散射峰位于307.0 nm处,其增强散射信号强度与镉(Ⅱ)的浓度在6.0-342.5ng·mL-1范围内成线性关系,据此建立了测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射分析方法,检出限为0.6 ng·mL-1,研究了反应产物的RLS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响。该方法用于自来水和实验室废水样中镉(Ⅱ)的测定,RSD≤4.4%。(2)在pH 5.4 HAc-NaAc缓冲介质中,铜(Ⅱ)与桑色素(Morin)通过配位作用结合后能显著增强共振光散射(Resonance Light Scattering, RLS)信号,最大散射波长位于295.0 nm处,增强散射信号强度与铜(Ⅱ)浓度在0.08～12.0μmol/L范围内呈良好线性关系,据此建立了测定铜(Ⅱ)的散射分析方法,检测限为8.2 nmol/L。考查了体系的最佳反应条件及外来物质干扰,研究了体系紫外吸收光谱及荧光光谱,并讨论了反应机理。该方法用于自来水及嘉陵江水中铜(Ⅱ)含量测定,RSD≤4.5%。(3)实验发现在pH值为4.56的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中,环丙沙星(CIP)与刚果红(CR)及铅离子通过静电引力和疏水作用形成离子缔合物,导致近180°后向光散射(Backward Light Scattering,BLS)信号显著增强,最大散射波长位于399 nm处,增强的散射信号强度与Pb(Ⅱ)浓度在0.5～60.0μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定Pb(Ⅱ)的后向散射分析方法,检测限为50nmol/L。研究了体系的近180°后向光散射光谱和吸收及荧光光谱,并讨论了体系反应机理,通过BLS实验测定了体系适宜反应条件及外来物质的干扰。所建立的BLS方法用于环境水样及合成样品中Pb(Ⅱ)的测定,其回收率在91.0-104.0%之间,RSD≤4.7%。