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兽药抗生素除了被广泛地用于预防治疗动物的疾病,还在畜禽养殖业中加于动物饲料中,起到刺激动物生长和增产的作用。兽药抗生素在动物体内不能被完全代谢降解,这些含兽药抗生素的畜禽粪便可通过有机肥的施用进入农田土壤。近年来,大量抗生素的使用导致了潜在的环境问题,对抗生素的研究日趋重视。因此,为了评价抗生素在土壤中的环境影响,建立一种可靠的、准确的同时检测多类抗生素残留的分析方法尤为重要。本文选取38种常用的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β内酰胺类等5类抗生素作为目标物,通过优化仪器条件,对比不同提取方法、净化方法,最终确定建立了同时测定土壤中兽用抗生素多残留的检测方法。目的建立基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)和基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)适用于农田土壤中多种抗生素多残留的两种检测方法。方法SPE:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,HLB小柱净化富集,6ml甲醇洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,1 ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶,LC-MS/MS上机。QuEChERS:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,将1ml上清液氮吹至近干,1 ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶,LC-MS/MS上机。结果SPE:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg-1)具有良好的回收率,回收率范围为50.0110.0%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=5);目标抗生素的方法定量限为2.05.0μg·kg-1,在给定的线性范围内相关系数大于0.990。QuEChERS:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg-1)具有良好的回收率,回收率范围为61.4%118.9%,RSD小于20%(n=5);目标抗生素的方法定量限为2.010.0μg·kg-1,在给定的线性范围内相关系数大于0.990。结论本研究建立了基于SPE和QuEChERS两种测定土壤中兽用抗生素多残留的检测方法。这两种方法各有优劣。SPE方法适用于土壤中37种抗生素的同时测定,达到基本满意的回收率和RSD。但其步骤繁琐、耗时长、成本高,对于大量样品而言,具有一定难度。QuEChERS方法相比SPE方法,其适用的抗生素种类较少。但QuEChERS方法操作简单、耗时短、低成本,且得到相当满意的回收率和RSD。