许多科学家的研究结果表明,植物甾醇具有较好的生理活性,应用价值较高。以脱臭馏出物为材料,研究甾醇提取方法的报道较多,但原材料来源有限。本论文选择了原料丰富的大豆油脚为材料,对甾醇的提取方法进行了探讨研究。提取甾醇的同时,可得到脂肪酸甲酯(生物柴油)、甘油和硫酸钠等副产物,并对产生的废水进行了处理。即提高了大豆产品的附加值,又保护了生态环境,为大豆油脚的综合利用提供了新的途径。 本试验考察了磷硫铁分光光度法测定植物甾醇的准确度和精密度,校准曲线的相关系数R~2=0.9989,回收率为97.1%-102.2%,标准偏差为0.0018,变异系数1.41%,此方法与GC法测定样品结果的差值为0.47个百分点,表明磷硫铁分光光度法测定甾醇可以满足实验室及工厂快速分析的要求。 本论文详细分析了原材料油脚的组成成分及性质,根据油脚的特性,建立了从大豆油脚中提取甾醇的方法流程图。对提取方法中的关键环节-皂化过程和酯化过程进行了优化试验。由于原料油脚中含有水份,采用水相皂化较合理。在皂化过程中分析了皂化率对脂肪酸性质、甾醇的纯度和得率的影响,选择了合理的皂化条件:封闭体系,温度控制在95℃,匀速搅拌的条件下,氢氧化钠的最佳用量为12.00g/100g-13.20g/100g,皂化反应时间选择为3h。如果油脚原料不同,皂化时氢氧化钠的用量应根据原料油脚的皂化价来确定,反应最终的皂液pH值控制在9-10。随时取样测定,保证皂化率在90%以上,以确定皂化反应时间。试验结果表明,皂化率低于40%的情况下,洗涤过程容易出现乳化现象,无法提取甾醇。 影响甲酯化反应过程的各因素,同时也制约着甾醇酯转酯化反应。试验结果表明,沸腾温度条件下,甲醇-物料体积比为2:1,pH值为2.0的催化环境,反应2h后,提取的甾醇纯度为93.6%,甾醇得率为89.9%。试验过程中发现,皂化过程和酯化过程是甾醇提取方法中的决定性影响因素,只有选择最佳的反应条件才能提高甾醇的纯度和得率。 大豆油脚提取甾醇的设计方法中产生两种废水:酸化水和洗涤废水。针对两种废