羧酸金属配位聚合物近年来一直成为人们研究的热点，本文以过渡金属离子和芳香羧酸为研究目标，同时引入一些共配体如1，2-二(4-吡啶基)乙烷(bpe=1，2-trans-bis(4-pyridyl)ethane)、phen(1，10-phenanthroline)、bipy(2，2’-bipyridine)、KSCN、NaN<,3>等，主要采用中温水热合成技术，通过调节反应条件，合成了一系列具有新颖结构一维、二维、三维的配位聚合物，讨论了其形成多维结构的组装方法和条件。本论文工作共设计解析了19个过渡金属配合物的单晶，其中13个以2,4-pydcH<,2>(2，4-pyridine-dicarboxylic acid)、quin acid(2,3-pyridine-dicarboxylic acid)、H<,2>nicO(2-hydroxylnicotinic acid)、H<,3>IDC(imidazole-4，5-dicarboxylic acid)等羧酸配体为主的过渡金属配合物。4个基于KSCN、NaN<,3>为辅助配体的功能化合物，并测量三核Cu聚合物的一维链[Cu<,2>(imH)<,2>(N<,3>)<,4>Cu(im)<,2>(imH)<,2>]<,n>的变温磁化率。2个利用有机胺膜板合成出来的Mo-O簇合物：(H<,2>en)<,2>[Cu(bpy)(en)(H<,2>O)][Mo<,5>P<,2>O<,23>](CH<,3>CH<,2>OH)(CH<,3>OH)<,3>(H<,2>O)<,5>是基于P-Mo-O簇和氢键构筑的三维POM化合物，由于POM化合物结构的多样性以及多方面的潜在应用前景，使得POM簇化学的研究空前活跃。除催化研究外，现已跻身于材料科学，特别是光、电、磁功能材料及药物化学进行抗艾滋病、抗肿瘤、抗病毒研究，使POM化学有了一个更广阔的发展空间。 本文着重对部分化合物进行了元素分析、红外光谱、热重测量分析。并探讨了某些配合物的热稳定性，还从金属离子、有机配体、抗衡离子等方面，探讨了它们对形成配位网络的构型和维数的影响。研究了在水热条件下，原料的选择、配比、浓度、酸度、反应温度、反应时间等因素对产物的生成及结构的影响，为新的催化剂、导电材料、磁性材料的研制与开发积累经验。