本文致力于TiO₂粉末光催化剂的掺杂改性研究。采用传统的溶胶凝胶法制备了掺钼二氧化钛粉末（Mo-TiO₂ ）;另外,将掺钼二氧化钛粉末投入到纯TiO₂溶胶中,经烘干、煅烧后,制得高活性TiO₂ /Mo-TiO₂复合物光催化剂。使用X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱等手段对催化剂进行了表征。在紫外光照射下,以甲基橙溶液的光催化降解反应为探针,研究了Mo离子浓度对样品光催化活性的影响。通过测定施加不同偏压后掺杂不同钼离子浓度的Mo-TiO₂电极的交流阻抗图,考察掺钼后二氧化钛电极的平带电势和载流子浓度的变化,研究了样品电化学性能对光催化活性的影响。研究表明:（1） XPS结果显示,钼离子掺杂样品表面羟基数目要比纯TiO₂多。Mo元素主要以Mo⁶⁺形式存在于催化剂中,也有少量的Mo⁵⁺。（2）掺杂离子的浓度影响TiO₂的晶相和颗粒粒径。400℃煅烧时样品均为锐钛矿相;在适量掺杂浓度下,掺入金属离子能不同程度地抑制TiO₂晶粒的长大。复合型TiO₂ /Mo-TiO₂粉末的平均粒径为12.8 nm左右,稍小于纯TiO₂。（3） BET结果表明,所制得的催化剂都具有孔结构。对于Mo-TiO₂催化剂,低浓度掺杂其比表面积比纯TiO₂小,高浓度掺杂其比表面积较大。复合型催化剂的比表面积与纯TiO₂相差不大。（4）掺钼TiO₂的光吸收带边相对于纯TiO₂有明显的红移,并且随着掺杂离子浓度的增大,红移越明显。（5） FS结果可以看出,随着掺杂离子浓度的增加,催化剂的荧光强度不断降低。另外,采取不同掺杂方式、掺杂浓度得到的掺钼TiO₂的荧光峰的位置基本一致。（6） Mo-TiO₂催化剂的光催化活性比纯TiO₂差,这是因为钼离子促进了光生载流子的复合;带有n-n异质结半导体结构的TiO₂ /Mo-TiO₂复合催化剂拥有比纯TiO₂和Mo-TiO₂催化剂更高的光催化活性。其中,Mo的掺杂摩尔分数为2%、TiO₂ :Mo-TiO₂的质量比为12:1的最佳复合催化剂,其光催化活性是纯TiO₂的1.6倍。（7） Mo-TiO₂电极的平带电势V_fb和载流子浓度ND值表明,当Mo含量较低时（≤2%）,Mo-TiO₂的平带电势和载流子浓度与纯TiO₂的相差不大;但当Mo掺杂量大于2%时,平带电位正移、载流子浓度增加。