以磁性纳米粒子（Fe₃O₄）、苯乙烯（St）、丙烯酸（AA）、淀粉（Starch）为主要原料，采用乳液聚合法制备了具有较好球形度、表面光滑、粒径均匀，且磁性能优良的磁性高分子微球，并以制备的磁性微球作为药物载体对体外释药性能进行初步研究。首先，在无惰性气体保护的条件下，采用化学共沉淀法制备具有超顺磁性的Fe₃O₄纳米粒子，并使用油酸对其低温改性，使磁性纳米粒子具有疏水性。讨论了原料配比、反应体系pH值、反应温度、熟化温度、油酸用量、洗涤方式对Fe₃O₄纳米粒子的形貌、产率及磁性能的影响，并通过TEM、XRD、FT-IR、VSM对制备的Fe₃O₄纳米粒子形貌、结构进行表征和性能测试。结果显示，在Fe²⁺和Fe³⁺的原料摩尔配比1∶1，pH=11，反应温度30℃，熟化温度60℃的体系中制备的Fe₃O₄纳米粒子纯度较高，平均粒径约10nm，加入油酸对其改性后，得到的亲油性Fe₃O₄纳米粒子具有超顺磁性，其平均粒径约14¹6nm，且分散性好。其次，以苯乙烯、丙烯酸、可溶性淀粉为原料，采用乳液聚合法制备聚苯乙烯复合微球。通过单因素实验和正交实验得到了制备聚苯乙烯复合微球的最佳体系，即引发剂用量0.2g，乳化剂用量0.3g，St用量20mL，AA用量1.5mL，Starch用量0.4g，搅拌速度450r/min，反应温度80℃。通过扫描电镜（SEM）观察制备的聚苯乙烯复合微球表面光滑，球形度好，形状规则，平均粒径约0.25μm，且粒径均匀。通过红外光谱证实了制备的微球含有羟基官能团和羧基官能团。最后，在制备Fe₃O₄纳米粒子及聚苯乙烯复合微球的基础上，通过对反应条件的优化，确定了制备Fe₃O₄/PS磁性高分子微球的最佳体系为：二乙烯基苯2mL，Fe₃O₄磁性粒子0.675g，St10mL，AA2mL，Starch0.4g。通过TEM、XRD、FT-IR、TG-DTA、VSM、UV对制备的磁性高分子微球进行形貌、结构的表征及性能测试。结果表明，制备的磁性高分子微球表面光滑且富含羟基和羧基，具有明显的核壳结构及较好的球形度，平均粒径约188nm。该微球还具有超顺磁性、良好的热稳定性和耐弱酸、强碱性。以乙酰水杨酸为模型药物，以磁性高分子微球为药物载体，制备载药磁性高分子微球，并初步研究了温度、pH值及外加磁场对载药磁性高分子微球体外释药性能的影响。结果表明，体系的温度升高、pH值增大及在外加磁场的作用下均能促进药物的释放，但是，得到的累积释放量较低，载药磁性高分子微球的释药性能有待提高。