四川盆地地下卤水中铷与有机物的检测

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本文对川西邛崃市平落古镇平落4井卤水泡沫样中的有机物进行了分析,分析其中有机物的种类并确定了其中部分有机物含量。取卤水泡沫于抽滤装置进行抽滤,得到抽滤后的澄清液和泡沫固体,澄清液称作泡沫水。用有机溶剂将泡沫水萃取、浓缩,再进行GC-MS测定;泡沫固体用有机溶剂进行索氏提取后进行GC-MS测定。对泡沫水前处理条件进行优化:确定泡沫水最佳稀释比例为1.5:1;泡沫水与萃取剂二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷和混合萃取剂的最佳比例分别为4:1、4:1、2:1和3:1;用实际卤水经过10种不同方法的试验对萃取剂和萃取方法优化选择;得到有机试样,经浓缩后经GC-MS检测,根据GC-MS出峰图和质谱图分析卤水中有机物质的种类和含量。测定结果表明:泡沫里含有丰富的正构烷烃,从C11到C30,且以C12-C15为主峰的正态分布情况;泡沫水中含有的有机物相对较少,主要包括有醇类、酮类、芳烃类。本实验探讨了几种不同的萃取剂及混合萃取方法,进行了比较,最终得知氯仿、正己烷的萃取能力强;而混合萃取剂的效果不尽人意,可能是因为两种萃取剂的极性不同而互相影响,使得萃取效果不好,而分步萃取法则不存在此情况。卤水泡沫中的检出物主要为正构烷烃,而下澄清液主要检出物为芳香烃、醇类等。说明澄清液和泡沫中的有机物种类是分离的。由于正构烷烃是以固体状存在,容易被泡沫吸附,在卤水中溶解度极低,所以存在于泡沫固体中;而芳香烃,醇类等是以液体存在,且含有亲水基,在卤水中溶解度较大,所以存在于下澄清液中。同时本文利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对平落四井卤水中的铷的测定方法做了一定研究。对卤水中金属铷时的共存离子,包括锂、钠、钾、钙、镁、铯及酸度等的干扰做了试验,并根据试验结果对测定仪器进行条件实验,作出条件改进。分别采用不同的算法(峰面积和峰高)确定仪器精密度和检测限,加标回收实验验证方法的准确性和可重现性;采用不同体系的元素做干扰实验,对实际卤水测定条件的选择具有一定指导;针对实际卤水中可能出现的含量梯度,做稀释实验,解决工艺中浓度跨度大的情况下测量的准确性担忧。根据卤水中各元素浓度关系设计处理方法,能够克服干扰离子影响,得到准确测量结果,方法R值均不低于0.999,相对标准偏差小于5%,回收试验回收率在99%~103%之间。该方法具有重现性好,精密度高,准确性好,样品处理简单等优点。本文针对四川地下卤水的特点,通过GC-MS联用技术和ICP-OES对卤水中有机物和铷的检测方法做了深度研究,建立一套完整切实可行的分析检测方法,对卤水的开发利用起到了较重要的作用。
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