有序介孔碳改性及M@Pt核壳结构催化剂的制备和表征

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以可溶性酚醛树脂为碳源、F127为模板剂,通过溶剂诱导自组装法制备的有序介孔碳亲水性较差,化学还原法负载Pt催化剂的性能比硬模板法制备的有序介孔碳负载Pt催化剂的性能差。为此,本文尝试对有序介孔碳表面进行改性。为了进一步降低Pt的负载使用量,提高其使用效率,本文还制备了核壳结构M@Pt(M=Co, Ni)催化剂,以提高Pt的催化活性。对有序介孔碳表面修饰的常用方法是在其表面引入合适的官能团。本文利用苯胺单体在有序介孔碳上原位聚合得到有序介孔碳-聚苯胺复合材料,并于300℃~900℃下进行煅烧。研究结果表明,聚合后的高温煅烧对介孔碳有序结构几乎没有影响,且能在碳表面留下亲水性能较好的的亚胺基团。以其为载体,微波法负载Pt催化剂后电化学活性面积可达59.4m2g-1,比纯有序介孔碳负载Pt催化剂(2.4m2g-1)的活性高。显示了亚胺基团表面修饰能有效的提高有序介孔碳负载Pt催化剂的性能。本文还尝试在制备有序介孔碳的过程中采用乙酸钴作为辅助催化剂。实验结果表明,适量钴盐的加入对介孔碳的有序结构几乎没有影响,且由于所加入Co元素在高温下的还原,使Pt的负载有了较好的活性点,更利于Pt的还原沉积,从而可使Pt催化剂的电化学活性面积达到128.7m2g-1。表明了在合成介孔碳的过程中添加适量的钴盐也能够有效改善碳负载Pt催化剂的性能。为进一步降低Pt的负载使用量,改善其催化性能,本文还从Pt催化剂结构出发,利用二次微波法和置换法分别制得Co@Pt/XC-72和Ni@Pt/XC-72核壳结构催化剂。形成核壳结构能提高Pt的利用率和比表面积。循环伏安测试表明,Co@Pt/XC-72和Ni@Pt/XC-72催化剂的电化学活性面积分别为84.3m2g-1和100.1m2g-1,均高于纯Pt催化剂。综上所述,对有序介孔碳表面进行官能团改性或者在合成过程中添加适量的金属盐均能有效的提高碳负载Pt催化剂的性能,与形成M@Pt核壳结构催化剂以降低Pt的负载使用量相比,均能达到提高Pt催化剂使用效率的目的,在质子交换膜燃料电池催化剂方面有广阔的应用前景。
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