本文采用乙酰丙酮分别与氧化铁、氧化锌直接反应合成了配合物Fe（acac）₃、Zn（acac）₂·H₂O。FT-IR、UV-Vis结果表明,乙酰丙酮以烯醇式一价阴离子的形式分别与铁离子和锌离子发生配位,形成配合物;X射线单晶衍射结果表明,Fe（acac）₃晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数分别为:a=1.5494（5）nm,b=1.3595（5）nm,c=1.6589（5）nm,α=β=γ=90o,V =3.494（2）nm³,DC=1.343(g·cm^-3),Z=8,μ=0.886mm^-1,F（000）=1480。配合物中铁离子位于轻微变形的八面体的中心,变形八面体的六个顶点来自于3个乙酰丙酮负离子配体上的6个氧原子,每个配体负离子均以双齿方式与铁离子配位形成配合物Fe（acac）;Zn（acac）₂·H₂O晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数分别为a= 1.04014（3）nm,b=0.537620（10）nm,c=1.08634（3）nm ,α=90.00°,β=93.213（2）°,γ=90.00°, V=0.60653（3）nm³ ,DC=1.531(g·cm^-3),Z=2,μ=2.027mm^-1,F（000）=288,配合物中锌离子位于畸变的四方锥中心;TG-DSC分析表明了乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的热学性质。以三氯乙酸-Fe（acac）₃为引发体系,引发单体MMA的乳液聚合,研究了引发剂用量、反应时间、聚合温度对反应体系单体MMA转化率的影响。获得最佳反应条件:Fe（acac）₃用量为单体的0.3wt%;反应时间为5h;聚合温度在70℃;氮气流速在80ml/min。以Fe（acac）₃、Zn（acac）₂·H₂O为主要原料,用均匀沉淀法制备粒径均匀的前驱体,然后直接焙烧制备ZnFe₂O₄纳米晶体材料。XRD表明,前驱体中已形成了铁酸锌物相的晶粒,但晶粒发育尚不完全,并含有一定非晶成分。前驱体通过煅烧得到晶体转化较为完全的ZnFe₂O₄材料;TEM表明,前驱体为球形颗粒,并且粒径分布较窄,每个球形颗粒又是由许多细小的粒子聚集而成。高温煅烧后,晶体颗粒增大,晶体转化较为完全。用氧化还原引发体系引发MMA原位乳液聚合,制备纳米ZnFe₂O₄/PMMA复合材料,TEM表明:复合乳液分散体系中乳胶粒子呈明显的球形分布,分散状态良好,并且可以清楚的看到纳米乳胶粒子呈典型的核壳结构。