加氢催化剂预硫化剂合成工艺研究

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以升华硫和丁烯为原料,在不同碱性的无机碱水溶液作为催化剂的条件下,在高压反应釜内合成预硫化剂。通过不同烯烃为反应原料合成预硫化剂的硫含量比较分析,混合烯烃中正丁烯和异丁烯与单质硫的反应情况,确定了预硫化剂合成的适宜反应原料。实验结果可知,以丁烯为原料得到的预硫化剂比长碳链的烯烃合成的预硫化剂硫含量高,烯烃转化率和预硫化剂的收率较高,并且预硫化剂分解温度低,合成工艺简单、原料易得。采用无机碱性水溶液为催化剂,通过调整无机碱水溶液的碱性,制备不同碱性的催化剂,根据不同碱性的催化剂对预硫化剂硫含量的影响,通过实验得到适宜碱性的催化剂。与以往合成的催化剂相比较,这种催化剂的制备方法简单、原料易得。通过与工业上常用的预硫化剂性质比较,合成的预硫化剂具有广泛的工业应用前景。实验通过硫含量的测定,考察反应温度、反应时间、反应原料升华硫和丁烯的加入比例、催化剂用量等反应条件对合成预硫化剂性能的影响,确定最佳反应工艺条件。采用阿贝折射仪测定预硫化剂折射率和燃烧法测定硫含量,通过对比分析发现预硫化剂的折射率和硫含量存在一一对应关系,两种方法的测定结果具有一定的规律。通过简单的折射率分析,可以间接得到预硫化剂的硫含量。降低预硫化剂硫含量测定方法的误差,提高了预硫化剂硫含量的检测效率。实验得出最佳反应工艺条件,反应温度170℃,反应时间4h,反应单质硫和烯烃的摩尔比为2.5:1,催化剂用量为烯烃用量3%,催化剂的pH值为8.0。在最佳反应条件下,对合成预硫化剂并对其进行检测,硫含量为60.98%、折射率为1.6871、闪点为108℃、分解温度为177℃、密度为1.14g/ml、黏度为5.6cst、烯烃转化率99.02%、产物收率为99.18%。
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