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核能发展过程中,核燃料的后处理是制约核能可持续发展的重要环节。萃取色层技术兼备了液-液萃取法的高选择性和色层分离法的高效性双重优点,设备简单,操作方便,有机试剂消耗及产生的二次废物少,是一种新型的、发展快速的分离技术。目前研究焦点主要集中在开发各种新型的分离性能好、耐辐射、耐高温、耐强酸的萃取色层。本论文通过胶体晶体模板技术,采用三步法制备大孔SiO2微球,其目的是为新型硅基萃取色层的制备提供性能优异的支持体。第一步,采用无皂乳液聚合法制备单分散模板颗粒,研究不同条件对聚苯乙烯(PS)颗粒尺寸及分散性的影响；第二步,采用蒸发诱导的悬浮体系自组装技术,将单分散聚苯乙烯颗粒组装成三维有序胶体晶体微球模板,优选自组装条件：第三步,通过硅源填充、固化及高温烧除过程,获得大孔SiO2微球材料,探究填充、焙烧工艺与孔隙特征、孔壁结构等的内在联系。研究表明：(1)采用无皂乳液聚合法,通过控制实验条件,成功制备了粒径在325-420nm之间且分散系数小于0.05的改性PS颗粒。缓冲液浓度、引发剂浓度、共聚单体浓度是影响聚苯乙烯颗粒尺寸和单分散性的主要因素,制备PS颗粒的最佳条件为：缓冲溶液NaHCO3浓度为9.52-12.27mmol/L、引发剂过硫酸钾(KPS)浓度为4.45-7.56mmol/L、共聚单体丙烯酸(AA)浓度为0.20-0.36mol/L。(2)对PS颗粒,采用蒸发诱导的自组装技术,获得的胶晶模板呈规则球形,PS颗粒紧密排列,为三维高度有序的面心立方(fcc)结构,致密性为74%。制备直径为100-150gm之间的胶体晶体微球模板的最佳条件为：水油两相体积比为l：10,搅拌速度为450rpm, PS乳液加入方式为恒压漏斗缓慢滴加。微球模板产率为61.4%。(3)分别采用浸渍法和物理真空灌注法对胶晶模板进行前驱体填充,用高温焙烧法去除模板,得到了三维有序大孔SiO2微球。研究了升温程序对模板去除的影响,用SEM、N2吸附等对大孔Si02微球进行了表征。烧除模板最佳升温程序为：以2℃/min的升温速率加热至300℃后保持3个小时,待SiO2骨架致密化完成后,再以相同的速率缓慢加热至600。C,恒温保持3个小时,即可完全烧除PS颗粒。填充工艺对大孔Si02微球的影响较大,浸渍法填充时孔道层次清晰,有序性好,平均孔径为342nm,但孔壁结构疏松,存在许多狭缝状孔隙,平均介孔孔径为6.43nm,孔容量0.750cm3/g,比表面积为466.6m2/g；高浓度前驱体溶液真空灌注填充时,孔隙收缩严重,平均孔径仅为225nm,部分孔隙甚至被堵塞,孔道之间连接通道被Si02覆盖；低浓度真空灌注填充获得的Si02微球与浸渍法类似,平均孔径为330nm,但孔壁结构更为致密,比表面积为53.446m2/g,孔容量仅为0.115cm3/g,平均介孔孔径为8.58nm。