设计并合成了一种新型的2-乙酰基噻唑缩均氨基硫脲席夫碱键合硅球(ATTCH-SG),在改性硅胶表面引入了N、S、O等给电子原子,建立了一种固相萃取分离水样和食品中的Hg(Ⅱ),并结合原子荧光光谱进行测定的方法。成功合成了ATTCH-SG,并通过质谱、红外进行了结构表征,同时对其性能进行了考察和评价。利用吸附等温线和动力学吸附曲线对数据进行了拟合,实验数据符合Langmuir模型以及准二级吸附动力学方程。将ATTCH-SG作为分离富集Hg(Ⅱ)的固相萃取材料。对影响固相萃取效率的各种因素,如样品溶液pH,上样流速,上样时间,洗脱剂类型和浓度进行了优化和研究。实验结果表明,在pH为6.0时,Hg(Ⅱ)被富集材料吸附的效果最好。汞的富集倍数为173,方法的检出限为0.0146μgL-1。实验选用浓度为1.0μg L-1Hg元素的标液进行了11次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.31%。实验考察了共存离子对测定结果的影响,结果发现50000倍供试离子Mg(Ⅱ),Na(Ⅰ), Zn(Ⅱ),40000倍供试离子Al(Ⅲ),25000倍供试离子Ca(Ⅱ),20000倍供试离子Mn(Ⅱ), Fe(Ⅲ), K(Ⅰ),15000倍供试离子Ag(Ⅰ), Ni(Ⅱ), Cr(Ⅲ),10000倍供试离子Cd(Ⅱ), Pb(Ⅱ), As(Ⅲ),及8000倍供试离子Cu(Ⅱ),对10ug L-1汞的分离富集及测定没有明显的干扰。同时,每批填料可以完成50个富集洗脱循环而对回收率没有明显的影响。此法用于水和食品中汞元素的测定,其回收率介于88～102%之间。并用标准样品进行准确性验证,获得了满意的结果,表明ATTCH-SG用于水和食品样品中汞元素的分离富集有很好应用前景。