【摘 要】
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亚硝酸盐,是含有NO2-的盐,它不仅广泛存在于我们生活的环境中,也是食品工业中常见的添加剂和防腐剂。但是,亚硝酸盐超标不仅会使环境遭到破坏,还会使人类的健康受到威胁。因此,准确测定食品中亚硝酸盐的含量具有重要意义。目前,已建立了多种检测亚硝酸盐的方法,如分光光度法[1,2],荧光分析法[3],电化学法[4,5],电化学发光法[6],化学发光法[7],色谱法[8],毛细管电泳法[9]等。其中,电化学
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亚硝酸盐,是含有NO2-的盐,它不仅广泛存在于我们生活的环境中,也是食品工业中常见的添加剂和防腐剂。但是,亚硝酸盐超标不仅会使环境遭到破坏,还会使人类的健康受到威胁。因此,准确测定食品中亚硝酸盐的含量具有重要意义。目前,已建立了多种检测亚硝酸盐的方法,如分光光度法[1,2],荧光分析法[3],电化学法[4,5],电化学发光法[6],化学发光法[7],色谱法[8],毛细管电泳法[9]等。其中,电化学法由于具有成本低、准确度高、操作简单、现场检测快速等巨大优势[10]而受到广泛的应用。电化学传感器是一种以被测样品的电化学特性为基础,由感测器和传感器构成的一种分析体系。电化学传感器作为分析和检测的关键技术之一,具有传统分析技术难以比拟的优越性。因此电化学传感器在环境监测、生物医学、食品安全等领域得到了高度的关注和广泛的应用。本文应用铝基金属有机骨架材料（CAU-1）、Al-BTC等材料或与石墨烯（r GO）复合材料修饰于玻碳电极表面,分别构建了CAU-1/r GO/CHIT/GCE、Al-BTC/CHIT/GCE和Al-BTC/r GO/CHIT/GCE三种电化学传感器应用于NO2-检测。并采用循环伏安法（CV）、计时电流法（i-t）等电化学技术和扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等表征手段,对其进行研究。研究内容为以下几方面:1.采用溶剂热法成功制备了铝基金属骨架CAU-1材料。并将CAU-1与石墨烯复合制备CAU-1/r GO复合材料。应用SEM、XRD对其进行表征。结果表明所制备的CAU-1与石墨烯较好的混合。在优化的实验条件下,利用该传感器对NO2-进行测定,结果表明CAU-1/r GO材料制备的传感器,对NO2-的电化学响应在浓度1.0×10-6～5.0×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10-6 mol/L（S/N=3）。将该电化学传感器应用于模拟水样中NO2-浓度的检测,回收率达到89.09%～92.77%,RSD＜2.9%,说明具有较高的准确度。该传感器所具有的较强的抗干扰性,以及良好的灵敏度为铝基MOFs在电化学传感器的应用开拓了新思路。2.采用酸化的氢氧化铝悬浊液和均苯三甲酸（BTC）在水热条件下合成Al-BTC材料,应用SEM和XRD对其进行表征。结果表明所制备的Al-BTC晶型良好。并将Al-BTC作为修饰材料,成功构建新型电化学传感器Al-BTC/CHIT/GCE。在最佳的实验条件下,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学响应在浓度1.0×10-7～5.0×10-3 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L（S/N=3）。运用该电化学传感器检测模拟水样中NO2-的浓度,回收率达到91.7%～102.7%,相对标准偏差（RSD）＜5.9%,具有较高的准确度。该传感器在响应范围、灵敏度及准确度方面均较CAU-1/r GO/GCE修饰电极有所提高。3.在Al-BTC的合成过程中加入30:1的石墨烯,成功制备了Al-BTC/r GO复合材料。将其修饰于玻碳电极表面成功构建了新型电化学传感器Al-BTC/r GO/CHIT/GCE。在最佳实验条件下,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学响应在浓度1.0×10-6～5.0×10-3 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.6×10-7mol/L（S/N=3）。将Al-BTC/r GO/CHIT/GCE电化学传感器应用于模拟水样中NO2-浓度的检测,回收率达到101.0%～104.0%,RSD＜5.5%,具有较高的准确度。该传感器虽然在响应范围、灵敏度方面较Al-BTC/CHIT/GCE修饰电极没有明显提高,但在电子传递速度及抗干扰能力等方面均有所提高。
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