LED封装用甲基苯基硅材料的制备、表征及性能研究

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半导体照明技术是21世纪最具有发展前景的高新技术之一,而发光二极管(LED)正是半导体照明技术的核心。封装材料是LED的关键组成部分,其性能对LED有着重要影响。有机硅材料凭借其优异的热稳定性、耐老化性、机械性能、耐湿性和透光性成为了国内外LED封装材料的研究重点。目前我国在高折射率LED封装用有机硅材料的研究和应用上与国外还存在差距,加强基础理论研究、改善生产原料问题、优化生产工艺对于我国高折射率LED封装用有机硅材料的发展具有重大意义。本文主要研究用于LED封装的甲基苯基硅油和MDT甲基苯基硅树脂,并将其固化制备出性能优异的封装材料。论文可分为以下四个部分:(1)综述了LED封装材料的发展现状及优缺点,对封装材料的各个组分进行了详细论述,并提出了改善封装材料性能的方法。(2)以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料通过水解缩合反应制备端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体,优化并得出最佳制备工艺为:水与甲基苯基二甲氧基硅烷的质量比为4:5,CH-01型酸性阳离子树脂的用量为1%(质量分数),反应温度为70℃,反应时间为2h,产物的质量收率为71.7%。然后以制备的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体为原料,分别合成了不同粘度、乙烯基含量的乙烯基甲基苯基硅油和不同粘度、活性氢含量的含氢甲基苯基硅油。(3)以苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基双封头(MMVi)和六甲基二硅氧烷为原料,采用先共水解缩合、再用碱性催化剂消羟基的两步法制备工艺,合成出不含羟基、综合性能良好的MDT乙烯基甲基苯基硅树脂。以苯基三甲氧基硅烷、端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体和含氢双封头(MMH)为原料,先通过共水解缩合反应合成含羟基的甲基苯基硅氧烷中间体,再用过量的含氢双封头在引入活性氢的同时消除体系内多余羟基,合成出不含羟基、综合性能良好的MDT含氢甲基苯基硅树脂。(4)将制备的乙烯基甲基苯基硅油、含氢甲基苯基硅油、MDT乙烯基甲基苯基硅树脂、MDT含氢甲基苯基硅树脂在Pt催化剂作用下交联固化成LED封装材料。结果表明制备的LED封装材料的最佳性能为:折射率高于1.53,透光率高于90%、硬度为74shore A、拉伸强度为2.25MPa、断裂伸长率为27.16%。
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