【摘 要】
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苯甲醛作为有机合成的重要原料,在医药、香料、化妆品和农药等领域具有广泛用途。甲苯液相氧化法是环境友好的苯甲酸生产工艺,并副产一定量高附加值的苯甲醛,具有工艺简单、
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苯甲醛作为有机合成的重要原料,在医药、香料、化妆品和农药等领域具有广泛用途。甲苯液相氧化法是环境友好的苯甲酸生产工艺,并副产一定量高附加值的苯甲醛,具有工艺简单、条件温和、安全性高等优点,是苯甲醛的主要生产方法。但是,此工艺存在着甲苯转化率低、苯甲醛选择性差、生成的苯甲醛易深度氧化等问题。因此开展该工艺过程的研究与优化具有重要的现实意义。本论文针对现有甲苯液相氧化制苯甲醛所存在的问题,首先采用高压釜式反应器对实验基本条件进行了研究,在此基础上又提出了采用微通道混合器与平推流管式反应器耦合的工艺,并对该工艺条件进行单一变量的研究,最后对两者的实验结果进行了对比。实验过程中以甲苯为原料,氧气为氧化剂,环烷酸钴为催化剂,苯甲醛为引发剂。高压釜式反应器在一系列实验后确定温度范围为160-170℃,压力范围为0.75-0.85MPa,反应时间40-60min,适宜的环烷酸钴催化剂量为0.2%,苯甲醛加入用量为0.1%(wt)。采用微通道混合器和平推流管式反应器耦合,探讨了采用甲苯液相氧化制苯甲醛的最佳工艺条件,研究结果表明,最佳的反应条件为:选用直径为Φ3长度为15米(停留时间约8min)的平推流反应管,反应温度170℃,0.75MPa,环烷酸钴催化剂加入量为钴含量0.16 wt%,苯甲醛加入用量为0.1%(wt),反应时间约32min。在该条件下甲苯的转化率为19.46%,苯甲醛选择性达41.32%。与此同时,将该工艺得到的实验结果与釜式反应器实验结果进行对比,发现甲苯转化率、苯甲醛选择性明显优于釜式反应器。由于采用微通道混合器和平推流管式反应器耦合工艺,在反应之前气液反应物经微混合器得到快速均匀混合,而采用平推流管式反应器有效地减少返混现象,且可以控制反应停留时间,防止苯甲醛进一步深度氧化。因此,通过工艺对比研究,采用微通道混合器和平推流管式反应器耦合工艺具有明显优势,为今后的研究奠定了基础和方向。
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