【摘 要】
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本文第一部分工作采用负载型钌基催化剂,催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)选择性加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。首先进行了载体的筛选并优化了制备方法及条件,结果表明,采
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本文第一部分工作采用负载型钌基催化剂,催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)选择性加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。首先进行了载体的筛选并优化了制备方法及条件,结果表明,采用初湿浸渍法500℃下氢气还原制备的Ru/TiO2催化剂的活性最高。进一步考察了溶剂、温度、压力等反应参数对DMT选择性加氢的影响,从而得出,以异丙醇为溶剂,原料浓度0.26 mol/L,底物金属摩尔比387,6 MPa氢气,120℃下反应60分钟,DMT的转化率高达97.9%,且DMCD的选择性为93.8%。此外,DMCD的高选择性(99%)可通过简单的降低反应温度(80℃)得以实现。Ru/TiO2亦可催化邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和间苯二甲酸二甲酯(DMIP)近当量地转化生成对应的苯环选择性加氢产物。第二部分工作采用Pt/C催化剂,对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸异丁酯催化加氢制备4-氯-3,5-二氨基苯甲酸异丁酯进行了研究。考察了催化剂的制备方法及还原条件对其性能的影响,研究表明:甲酸钠还原法可简单有效获得高性能的Pt/C催化剂,且甲酸钠溶液的浓度及用量对此具有一定的影响。在催化反应过程中,使用甲醇做溶剂,原料浓度0.33mol/L,底物金属摩尔比为2580,1 MPa氢气,90℃下反应20分钟,原料完全转化,且目标产物的选择性可达91%。
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