牛奶含有大量的蛋白质、脂肪和维生素,具有丰富的营养价值,是人们日常生活中的重要饮品。随着食品安全问题的频频爆出,牛奶及奶制品的安全问题也越来越受到重视。环境雌激素广泛存在于自然界中,能干扰生物体正常的内分泌,危害生物体健康。环境雌激素可以通过食物链在生物体内累积,这也就意味着牛奶及奶制品中可能存在环境雌激素超标的问题。因此,检测乳制品中的环境雌激素具有实际意义。本文建立了两种新型样品预处理方法,用于乳制品中环境雌激素的检测。本文共分为3章,具体内容如下:第1章:简要介绍了环境雌激素的危害、环境雌激素检测中的样品预处理方法,以及本文的研究背景和研究内容。第2章:采用盐析辅助液液萃取-低温冷冻纯化技术(SALLE-LTP)结合超高效液相色谱串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定了牛奶和婴儿奶粉中的双酚A、辛基酚、壬基酚、己烯雌酚和17β-雌二醇。首先利用盐析辅助液液萃取使乙腈相与水相分离,将目标物萃取至乙腈相;再利用低温冷冻纯化技术除去样品萃取液中的脂肪及乙腈相中的水;最后利用中性氧化铝除去样品基质中的少量杂质。实验考察了盐的种类及用量、样品溶液与萃取剂的体积比、冷冻时间和冷冻温度、吸附剂用量等条件对待测物萃取效率的影响,并对方法做了系统评价。5种化合物的加标回收率为73.50-119.23%,相对标准偏差为1.97-8.15%,相关系数(R2)大于0.9950,检出限(S/N=3)为0.03-0.23 ng/mL。日内精密度为4.53-8.97%,日间精密度为2.68-6.01%。所建立的方法已成功应用于七种市售牛奶和两种婴儿奶粉的检测,该方法具有操作简单、检出限低、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点。第3章:采用磁性固相微萃取(MSPME)技术结合HPLC/UV测定乳制品中的苯甲酸雌二醇(EB)。实验采用溶剂热法合成了Fe3O4-COOH磁性纳米粒子,经表征后,作为吸附剂吸附乳制品中的苯甲酸雌二醇。实验采用的Fe3O4-COOH磁性纳米粒子合成方法简单,成本低廉;所建立的方法操作简单,省时,对乳制品的预处理时间总计不超过20 min。实验探讨了吸附剂用量、吸附和解吸附时间、解吸剂种类和体积、溶液p H等条件对萃取效率的影响。所建立的方法已成功地用于纯牛奶、酸牛奶和乳饮料中苯甲酸雌二醇的检测,其加标回收率为80.36-103.24%,相对标准偏差为0.90-8.31%,LOD为1.6 ng/mL,LOQ为5.4 ng/mL,线性范围为0.008-0.4μg/mL,相关系数(R2)为0.9998。据我们所知,本文所建立的方法是首次用于乳制品中苯甲酸雌二醇的测定,具有操作简单、快速、成本消耗低等优点。