石墨烯/棉复合织物电极的制备及电化学性能研究

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本文采用环境友好的“干涂层”法将氧化石墨水溶胶烯涂覆于棉织物表面,并经过化学-微波还原的“两步还原”法对氧化石墨烯进行还原,制备了石墨烯/棉织物柔性电极材料,进一步地采用电化学沉积的方法将金属氧化物二氧化锰沉积在石墨烯/棉织物上,制备得到了 MnO2/石墨烯/棉织物复合电极材料。旨在探索出一种制造方便,电化学性能以及稳定性良好的柔性电极制备方法。重点研究了柔性电极的电化学性能。首先,在改进Hummers法的基础之上进一步地改进制备方法,得到了高浓度(20-25mg/mL)的氧化石墨烯水溶胶。并分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)以及透射电镜(TEM)等表征手段对氧化石墨烯水溶胶的结构进行了分析,证明了鳞片石墨成功转化为氧化石墨烯(GO),且GO中还有大量的含氧官能团。其次,以石墨烯/棉织物柔性电极的表面电阻作为筛选指标,通过单因素变量法,分析得到了涂层棉织物的较优制备工艺,氧化石墨烯水溶胶的浓度选择25mg/mL,涂层厚度选择0.2mm,还原方法选择化学-微波还原的“二次还原”。进一步地,将通过上述方法制备的氧化石墨烯水溶胶采用环境友好的“干涂层”法涂覆于棉织物表面,并通过化学-微波还原“两步还原”法进行还原,制备得到了柔性电极材料。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射、水接触角测试以及拉曼光谱等方法对制备的柔性电极材料的形貌和结构进行了表征。采用断裂强力测试、织物风格测试对柔性电极材料的力学性能进行了表征,分析结果表明棉织物表面的氧化石墨烯(GO)被成功地还原为石墨烯(rGO),且rGO纳米片均匀的沉积在棉织物表面,石墨烯/棉织物的水接触角为94.8°,断裂伸长率为15.39%,抗弯刚度B和滞后矩2HB分别为0.4743 gf.cm2/cm和0.7309gf.cm/cm,说明石墨烯/棉织物具有一定的疏水性、柔韧性及强度。然后将超级电容器组装成三明治结构并进行封装,并研究其电化学性能。循环伏安法测试以及恒流充放电测试的实验结果表明,柔性三明治结构超级电容器具有高电容(464F/g,0.25A/g),经循环充放电放电测试表明,该电容器具有良好的循环稳定性(1000次电容充放电后电容保持在91.6%),最大能量密度达到27.05 Wh/kg。这种制备方便,电化学性能优异,兼具柔性的电容器具有作为可穿戴装置的潜力。在前两章的基础之上,采用“干涂法”将氧化石墨烯水溶胶涂覆于棉织物表面,并通过化学-微波还原“两步还原”法进行还原,进一步地采用电化学沉积法将二氧化锰沉积在石墨烯/棉织物上,制备得到了 MnO2/石墨烯/棉织物复合电极。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射和红外光谱对复合电极材料的形貌和结构进行表征。将超级电容器组装成三明治结构并进行封装,并研究其电化学性能。电化学性能研究结果表明:复合电极材料具有高电容(490F/g,0.25A/g),良好的循环稳定性(1000次充放电后电容保持在95.5%),较高的能量密度(17.01Wh/kg)。这种电极材料制造方便,具有良好的电化学稳定性、电化学性能优异,具有作为柔性超级电容器的潜力。
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