大面积屏栅电离室α能谱测定海产品样品中210Po的方法研究

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210po是广泛存在于环境中的放射性核素,食品摄入是210po进入人体、在体内积累的主要途径,特别是海产品中具有较高的210po的活度浓度。210po属于极毒性核素,积累到一定剂量会对人体造成严重的放射性损伤和化学损伤,严重时会导致死亡。由于其重要的毒理学性质,国内外开展了对土壤、水、海洋生物、烟叶、卷烟、尿液和生物材料等样品中210po的含量分析研究。目前检测食品中210po的方法,广泛使用湿式灰化法对样品进行前处理,以银片等材料自沉积分离浓集210po,α测量仪或半导体α能谱仪进行测量。本论文工作,在对食品中210po相关测量技术进行充分调研和系统分析的基础上,通过大量实验,建立了微波消解大面积屏栅电离室测量海产品中210po的方法,能够更为快速、方便的处理样品,同时对测量质量较小的低水平海鲜样品具有较高的灵敏性。本文主要研究了以下内容:(1)前处理阶段,选用微波消解法处理海鲜样品:浓硝酸和30%双氧水作为消解试剂,微波消解过程分两阶段加热,能完全消解0.1~0.5 g的样品干粉。(2)铺样阶段,采用物理方法直接铺样制备大面积源,选用5%的十二烷基硫酸钠作为处理样品盘的表面活性剂,明胶甲醛作为粘合剂,超声分散铺样于大面积不锈钢材质的样品盘并真空干燥,具有铺样均匀、样品盘可重复使用的特点。实验研究了铺样样品质量厚度对测量结果的影响,结果选择最优质量厚度为250μ g/cm2。(3)测量阶段,使用大面积屏栅电离室α能谱仪进行测量,开展了测量气压和真空处理的条件实验研究,确定了最佳技术参数。使用237Np-239pu-241Am混合标准源和210po电镀源进行能量刻度。获得了仪器的探测效率及最小可探测活度。(4)实验采用209po作为示踪剂确定了流程的210Po回收率,评价了海产品中210po活度浓度的测量不确定度,实际测定了蛤蜊干粉中210po的活度浓度,并与传统的自沉积制源金硅面垒半导体α能谱探测210Po的方法进行对比分析,结果一致。通过以上研究,本论文不仅建立了利用大面积屏栅电离室a能谱分析海产品中210Po活度浓度的方法,并优化了消解、制源、测量的相关条件。实际测量蛤蜊了样品,并评价了其测量不确定度,与传统方法进行了实验对比和分析。
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