氮化钛薄膜的制备及其光、电性能的研究

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氮化钛(TiNx)是过渡金属氮化物,它由离子键、金属键和共价键混合而成,它独特的电子结构所表现出高硬度、高熔点、化学稳定性高以及优良导电性能和红外波段较高光学反射率使它在切削工具、装饰和抗摩擦等方面得到越来越广泛的应用和研究。其中TiNx薄膜的高硬度、耐热、耐磨、耐腐蚀性在国内外已经得到了广泛的研究,TiNx薄膜的电学和光学性能方面有待进一步的深入研究。本文采用直流反应磁控溅射法在P型Si(111)基底上制备TiNx薄膜,采用单参数变化法研究工艺参数对所制备的TiNx薄膜的结构和电学、光学特性的影响。分别改变腔体气压、基底温度、氩气/氮气流量比和溅射电流四个工艺参数制备样品,并用X射线衍射(XRD)分析样品的物相,原子力显微镜(AFM)分析薄膜的表面形貌,台阶仪测量TiNx薄膜厚度,四探针测试仪测量薄膜的方块电阻和紫外可见分光光度计测定薄膜的反射率。研究了这四个工艺参数对TiNx薄膜组分、结晶取向、表面形貌、导电性能以及可见-近红外波段光学反射率的影响,主要工作内容包括以下几个方面:1.腔体气压对TiNx薄膜结构与性能的影响在其它工艺参数不变的情况下,改变腔体气压沉积TiNx薄膜。结果表明,此时TiNx薄膜的主要成分为立方相TiN,具有(200)择优取向,随着腔体气压增大,TiNx薄膜的晶格常数和电阻率增大,而薄膜厚度和近红外波段平均反射率减小。分别由XRD和AFM计算得到的平均颗粒尺寸相吻合,最大相对误差小于10%。2.基底温度对TiNx薄膜结构与性能的影响在其它工艺参数不变的情况下,改变基底温度(150-360℃)溅射沉积TiNx薄膜。结果显示:薄膜的主要成分为立方相TiN,240℃附近是TiNx薄膜结晶择优取向由(111)向(200)转变的临界点。随着基底温度的升高,TiNx薄膜的电阻率随着基底温度的升高而显著降低,而近红外波段平均反射率先增大后减小。3.Ar/N2流量比对TiNx薄膜结构与性能的影响在其它工艺参数不变的情况下,通过改变氩气和氮气的流量比,沉积TiNx薄膜。结果显示:薄膜的主要成分为立方相TiN呈(200)择优取向。随着Ar/N2流量比的增大,薄膜厚度减小,电阻率先减小后增大,而近红外波段平均反射率先增大后减小。4.溅射电流对TiNx薄膜结构与性能的影响在其它工艺参数不变的情况下,改变溅射电流制备的TiNx薄膜,结果显示:薄膜的主要成分为立方相TiN,溅射电流为0.35A时,是择优取向由(111)向(200)转变的转折点;随着溅射电流的增大,薄膜厚度和均方粗糙度增大,电阻率先减小后增大,而近红外波段平均反射率先增大后减小。本论文的研究表明:腔体气压、基底温度、Ar/N2流量比、溅射电流这四个工艺参数对所制备的TiNx薄膜的结构和性能均有显著的影响,通过优化工艺(腔体气压0.3Pa、基底温度330℃、Ar/N2流量比15:1、溅射电流0.35 A、溅射时间3 h)制备出光电性能最好的TiNx薄膜,电阻率最低为33.7μΩ·cm,近红外波段平均光学反射率为85%。
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