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本文系统的研究了使用溶胶-凝胶法制备TiO2和Ta2O5薄膜的过程，研究了不同添加剂对TiO2薄膜性质的影响，研究了不同组分、薄膜制备环境、薄膜厚度和退火对Ta2O5薄膜性质的影响。Ta2O5薄膜制备中首次以溶胶-凝胶法以价格相对低廉的TaCl5为钽源，有效降低了Ta2O5光学薄膜的成本，同时所制备的薄膜激光损伤阈值较高，为高功率薄膜的制备提供了新的方法。本文首先采用溶胶-凝胶法使用不同添加剂成功制备了均匀稳定的TiO2溶胶，采用提拉法制备了TiO2光学薄膜，并对薄膜进行了系统的表征，所制备的TiO2薄膜均匀、平整、透光性好，但是TiO2-A（添加乙酰丙酮）薄膜的折射率比TiO2-D（添加二乙醇胺）薄膜高，而且TiO2-A薄膜形成了剥落型损伤，而TiO2-D薄膜形成了熔融型损伤。然后，本文研究了不同水解催化剂对Ta2O5溶胶成膜效果的影响以及原料配比和薄膜制备环境对溶胶和薄膜的影响进行了研究。首先分别以水、氨水、过氧化氢为水解催化剂，制备了Ta2O5溶胶，并分别对溶胶的成膜性能等性质进行了分析；然后分别研究了乙酰丙酮（AcAc）、硝酸（HNO3）、过氧化氢（H2O2）对溶胶性能的影响和温度、湿度对薄膜性能的影响。结果表明，以过氧化氢为水解催化剂制备的薄膜效果最好，同时各组元的摩尔比应控制在n（TaCl5）：n（CH3CH2OH）：n（AcAc）：n（HNO3）：n（H2O2）=1：111：0.88～1.58：0～2.45：2.10～3.60。本文最后研究了薄膜厚度和退火对薄膜质量和性能的影响。选用优化后的原料配比研究厚度对Ta2O5薄膜性质的影响，首先对溶胶的演变过程进行了初步研究，然后利用紫外-可见光谱、原子力显微镜、弱吸收和激光损伤阈值分析对不同厚度和不同温度后处理的薄膜进行了表征，研究薄膜性能的变化。随薄膜厚度由73.1nm增加到345.8nm，Rq由0.77nm增加到2.21nm，弱吸收由15.1ppm增加到21.8ppm，激光损伤阈值由24.1J/cm2降低到19.6J/cm2。同时，随退火温度不断升高，Ta2O5薄膜的透射率逐渐下降，折射率逐渐增大，粗糙度Rq逐渐增大，同时激光损伤阈值逐渐降低。