基于羟基自由基HO·、超氧阴离子自由基O₂^-·、单线态氧¹O₂的高级氧化技术在处理难降解有机废水方面具有氧化速率快、操作方便等优点,但以铁为主的传统均相芬顿技术存在pH适宜范围窄、反应出水过酸、处理后产生大量铁泥、催化剂难以分离重复利用等缺点。石墨相氮化碳g-C₃N₄具有的金属配位空腔和窄带隙宽度（2.7 eV）使其成为了一种能利用可见光的非均相芬顿光催化材料。将金属掺入g-C₃N₄不仅能克服均相芬顿的缺点,还能减少光生载流子的重组,提高g-C₃N₄的光催化性。本文在铁掺杂g-C₃N₄的基础上,创新性地引入了铜,合成了铁铜双金属掺杂改性的g-C₃N₄,以期发挥出铜pH适宜范围更广,能还原三价铁为二价铁打破芬顿反应限制性步骤的优点,研究了不同工况、环境条件对此非均相催化剂活化H₂O₂降解苯胺效能的影响。在鉴别了主要作用的自由基、明确了反应过程中各类物质的浓度变化规律的基础上,提出了降解反应机理。首先,通过X射线衍射光谱（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅氏转换红外线光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）证明了石墨相氮化碳晶体的形成、铁以Fe（III）-N键和Fe₂O₃的形式存在、铜以Cu（I）-N形式存在。利用漫反射光谱（DRS）、光致发光光谱（PL）和光电流响应曲线（I-t curve）证实了金属的掺入有利于拓宽g-C₃N₄对光的吸收范围且有助于光生电子、空穴的分离。在明确了复合材料的物理性质后,本文以苯胺的去除率和金属溶出量为评判指标,优选出了最佳材料4Fe1Cu-CN。发现在12 W可见光照射,pH=7.0,T=25°C条件下,0.5 mg/L4Fe1Cu-CN催化50 mmol/L双氧水降解100 mg/L苯胺6小时去除率为79.9%,溶出铁浓度0.251 mg/L,溶出铜浓度为0.079 mg/L,相较于4Fe-CN提高了7.2%的去除率并减少了0.154 mg/L铁溶出。通过对比4Fe-CN和4Fe1Cu-CN受pH的影响程度,证明了铜对材料pH的耐受性有改善作用。4Fe-CN适宜的pH范围为5.0⁹.0,而4Fe1Cu-CN适宜的pH范围为3.0¹1.0。且材料的催化性能不受常见无机阴离子的影响。通过质谱分析,确定了降解中间产物包括有苯酚、硝基苯、氨基苯酚,但反应过程存在g-C₃N₄上的碳进入了水相的现象,导致溶液中TOC升高。材料在重复使用4次后仍保有65.7%的活性,苯胺去除率下降了约14.2%,降低的催化活性是由于损失掉的Fe₂O₃及部分一价铜氧化成为二价铜所致。针对碳酸氢根使4Fe1Cu-CN催化性能提高,而使4Fe-CN下降的现象,本文研究了碳酸氢根存在与不存在情况下HO·、¹O₂、双氧水、溶出金属、硝酸根随反应进行的浓度变化规律,并对两种不同体系提出了各自的催化机理。当体系中不存在碳酸氢根时,铁铜掺杂g-C₃N₄催化H₂O₂降解苯胺是以非均相催化为主的高级氧化。反应过程中,配位g-C₃N₄上的金属发生价态变化催化双氧水产生HO·和¹O₂共同降解苯胺,其中HO·对苯胺的降解占25.83%,而¹O₂占20.57%。两种自由基均在反应30 min时达到最大浓度,在60 min后趋于稳定并维持动态平衡。随反应时间增加,双氧水不断分解,溶出金属与硝酸根浓度升高。当体系中存在碳酸氢根时,铁铜掺杂g-C₃N₄催化H₂O₂降解苯胺变成以铜为主的均相催化过程。反应后铜溶出是没有碳酸氢根时的14.93倍。设置并对比了不同碳酸氢根浓度下各类物质的浓度变化规律,发现当碳酸氢根为10 mM时,HO·总产量最高,且苯胺降解率、金属溶出量、硝酸根生成量越高,说明HO·是影响苯胺降解、材料稳定性的重要因素。当碳酸氢根增加到50 mM、100 mM时,大量的碳酸氢根会消耗HO·,导致HO·总产量、苯胺降解率、金属溶出量、硝酸根生成量降低。