【摘 要】
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3,5-二氯硝基苯是一种重要的中间体,可以合成许多重要农药、医药、染料等。但该产品在我国的生产情况并不令人满意,主要存在收率低、污染严重等难以解决的问题。 本文对3,
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3,5-二氯硝基苯是一种重要的中间体,可以合成许多重要农药、医药、染料等。但该产品在我国的生产情况并不令人满意,主要存在收率低、污染严重等难以解决的问题。 本文对3,5-二氯硝基苯的合成工艺进行了改进。在乙酸乙酯介质中,2,6-二氯-4-硝基苯胺（DCNA）经重氮化和还原脱氨基“一锅”方法合成出3,5-二氯硝基苯。乙酸乙酯不仅作两相反应的溶剂,而且也作前还原剂。乙酸乙酯在酸性条件下水解出约为5%EtOH,乙醇作还原剂能使脱重氮基反应进行。反应过程中酸耗量少,且无副产物如乙醚等的生成。对反应中亚硝酸钠用量、硫酸浓度及用量、乙酸乙酯用量、反应温度等因素进行了研究。优化条件下得到的最好工艺条件为:以4.14g（20mmol）2,6-二氯-4-硝基苯胺为例,物料比为n（NaNO2）:n（DCNA）=2.75:1,反应温度40℃,25%的H2SO4用量60ml,乙酸乙酯用量50ml,反应时间1h,合成出90.2%3,5-二氯硝基苯。
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