钛酸盐合成探索

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钛酸钾晶须是一种尺寸在微米级的高性能先进材料。主要包括K2Ti409、K2TkO13、K2T8O17晶须等。可广泛用于复合增强、离子交换、光催化治理环境废水等领域。 一般备钛酸钾晶须的过程主要是主要是首先通过高温烧结过程合成出K2Ti409晶须,IIf迎过水合过烈交换出晶须中的部分K离子,对水合产物进行热处理即可得到相应的各种结构的钛酸钾晶须。 为了精确控帛变换K离子量,需要对K21T409晶须的水合热力学和动力学过程进行详细研研。本实验室建立了利用离子选择性电极在线测定水合过程动力学的实验装置,但对溶液PH值的控制是通过手动加酸来实现的,不但费时费力,而且往往告成加酸过量或不足,实验误差较大。本文对水合动力学实验装置的加酸部分进行了改进,以自动滴定装置加酸,同时利用电子天平测定滴加酸量,并通过电脑采集加酸数据,实现了整个水合动力学实验的自动测定。这样,既避免了费时费力的手动加酸和记录过程,又减少了实验过程的误差。 上述制钛酸钾晶须的方法涉及高温下长时间的烧结过程,使得生产成本较高,限制了这种高性能先进材料的应用。为了降低钛酸钾晶须的生产成本,使这利高性能的先进材料尽快进入实用化阶段,本文探索了新的合成方法,即通过微波固相合成方法制备钛酸钾晶须的可行性。考察了微波加热介质、加热时间和起始物料TiO2/K20摩尔比等因素对产物结构和形貌的影响,并利用微波法合成出种钛酸钾晶须。反应时间由常规法的3小时以上降为20分钟左右。其中K2Ti409晶须的合成条件是:Ti/K=3,以CuO或Fe304为介质,微波辐射10min:K2Ti6Ol3 晶须的合成条件是:Ti/K=3.5,以Fe304为介质,微波辐射10rain;Ti/K.=4,Ie304为介质,微波辐射20 min时,可合成出高结晶度的K2Ti60I3晶体粉。实验结果表明,微波非热效应可加快反应,促进晶体的生K;微波场中钛基晶须的生长符合"熔体诱导生长"模型。 钛酸钾即BaO-Ti02系微波陶瓷,尤其是BaTi409和Ba2Ti9020由于具有优异的微波介电性能,受到人们的广泛关注。而钛酸钡体系的高温相图上各单棚物质的合成条件十分苛刻。需要严格控制原料中Ba与Ti的比率。常规高温烧结方法雄以实脱物料的均匀混合,因而这种方法所制备得到的往往是各种晶<WP=4>相的混合物。在本课题组研究通过水合过程,用离子交换方法控制K2Ti409晶须中离子含量的基础上,本文首次利用H2Ti409晶须与Ba(OH)2溶液进行离子交换反应,通过控制交换的Ba2+离子量,实现Ba与Ti原子的原子尺度的均匀混介,经高温焙烧,得到了纯度较高的BaTi409晶须。
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