氟化铁/C复合锂离子电池正极材料的制备及其改性研究

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过渡金属氟化物因具有高操作电压、高功率以及高能量密度而受到越来越多的关注。其中,Fe F3不仅能发生转化反应释放能量,还能通过嵌入反应储存锂源。凭借原材料便宜、放电平台高(2.7 V)、理论比容量高、环境友好等优点,Fe F3成为极具发展前景的锂离子电池可替代正极材料。但FeF3的宽能带间隙以及弱电子导电性,导致其电化学性能较差,严重阻碍了FeF3的实际应用。本论文基于嵌入反应机理对FeF3进行研究,旨在通过简单的制备和改性过程改善其电化学性能。主要研究内容如下:(1)以反应时间为变量,通过简单的溶剂热法合成了三种不同形貌的Fe F3·nH2O材料,推导了材料的生成机理并比较其电化学性能。测试结果表明,得益于其独特的空心柱状/圆柱状结构、适中的颗粒粒径和有利的晶型构成,反应时间为2 h制备的Fe F3·nH2O材料显示了更好的电化学性能。在2.0-4.5 V电压范围内,0.5 C倍率下材料的首次放电比容量为106.7 mAh·g-1,循环100次后剩余放电比容量为63.9 mAh·g-1。(2)为进一步改善溶剂热法所制备材料的电化学性能,以反应2 h制备的材料为前驱体,通过球磨法制备了含碳量分别为10 wt.%,15 wt.%,20 wt.%的Fe F3·0.33H2O/C纳米复合材料,并比较其电化学性能。在2.0-4.5 V电压范围内,1 C倍率下,含碳量为10 wt.%,15 wt.%,20 wt.%的FeF3·0.33H2O/C纳米复合材料的首次放电比容量分别为145.3 mAh·g-1,154.4 mAh·g-1,140.2 mAh·g-1,循环100次后容量保持率分别为76.7%,83.8%,84.5%。结合EIS和CV测试结果,含碳量为15 wt.%的FeF3·0.33H2O/C材料显示了最好的电化学性能。(3)研究了含碳量为15 wt.%的FeF3·0.33H2O/C纳米复合材料的充放电性能、循环性能、倍率性能及锂离子扩散系数(DLi+)。在2.0-4.5 V电压范围内,5 C高倍率下,材料的首次放电比容量仍高达137 mAh·g-1,循环100次后,容量保持率为75.7%,循环性能优异。倍率性能测试结果表明,0.2 C倍率下循环5次后,Fe F3·0.33H2O/C的放电比容量为159.6 mAh·g-1,在0.5 C,1 C,2 C和5 C倍率下分别循环5次后,其放电比容量仍高达115 mAh·g-1,当回到0.2 C时放电比容量约为155 mAh·g-1,倍率性能良好。对FeF3·0.33H2O/C进行GITT测试,结果表明通过溶剂热制备、球磨法改性合成的含碳量为15 wt.%的FeF3·0.33H2O/C放电过程的DLi+值变换范围为:2.55×10-11~1.26×10-9 cm2·s-1,离子电导率较强。
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