2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的清洁化生产工艺及应用研究

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2,5—二甲氧基—4-氯苯胺是生产C.I.颜料黄83的关键中间体,现有的生产工艺中有很多对环境不友好的因素,在环保压力越来越严峻的今天,有必要对其生产工艺进行改进。本文结合经济性与环保性,优化了2,5—二甲氧基—4-氯苯胺的生产工艺。 对苯二酚用硫酸二甲酯进行醚化反应时,原有的生产工艺需按对苯二酚:硫酸二甲酯=1:2.2的摩尔比进行反应,过量的硫酸二甲酯既不能回收,又对环境污染很大,优化后此比例降低到1:1.2,大大减轻了环境保护的压力。 对苯二甲醚的氯化,原生产工艺用硫酰氯(SO2Cl2)做氯化试剂,这样在氯化过程中不可避免地会排放出SO2,本文采用氯气氯化,从而避免了SO2的排放。 在2,5—二甲氧基氯苯的硝化过程中,原工艺应用H2SO4/HNO3混酸硝化方法。本文使用溶剂硝化替代混酸硝化,在简化操作的同时减少了废酸的排放。 2,5—二甲氧基—4-氯硝基苯的还原,原工艺使用铁粉还原,对环境造成了严重的污染。本文改用水合肼还原,不仅不产生铁泥污染,而且获得的产物纯度高,无需进一步纯化处理可直接进行后续反应制造色酚AS—IRG。 为检验优化后产物的性能,将其制成了C.I.颜料黄83,再制成水性色浆,然后将其用作水性涂料的着色剂,结果表明改进工艺制得的颜料在涂料中相容性较好,且性能与市售产品相当。 文中给出了每一步产物的分析数据,包括HPLC,1H NMR,MS等。在研究2,5—二甲氧基—4-氯硝基苯与硫化钠或二硫化钠的反应过程中,没有得到期望的还原产物,而是其中的氯原子被硫离子(或二硫离子)取代反应,分别生成了4,4—硫代-2,2,5,5—四甲氧基-双硝基苯和4,4—双硫代-2,2,5,5—四甲氧基—双硝基苯。根据这个实验事实,讨论了上述亲核取代反应的机理。
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