阳离子醚化剂合成与精制工艺研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:sunjf2008
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阳离子醚化剂是对淀粉等天然和合成高分子进行阳离子改性的重要单体。阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响。环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇含量超过20mg/L时,反应效率降低,淀粉交联反应严重,阳离子淀粉糊化温度提高,粘度下降明显。双季铵盐和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的含量超过1%时,严重影响产品溶液的凝固点,易诱发产品结晶,导致产品一致性下降。以无水三甲胺环氧氯丙烷和盐酸为原料,在水相体系中合成阳离子醚化剂是一种理想工艺。相关文献多采用三甲胺盐酸盐过量的方法,虽然降低了环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇的含量,但产品溶液中双季铵盐等副产物含量过高,严重影响了产品的稳定性。采用环氧氯丙烷过量(环氧氯丙烷:三甲胺=1.05:1)的方法,在pH值为8.5条件下分段进行反应,10-15℃反应1h,35-40℃反应2h,有效地提高了反应效率(98%),最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成(<1%)。合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法(蒸汽量/物料量=1.4,蒸汽压力为0.35Mpa,真空度8kPa)进行精制,可以得到理想产品:有效浓度69%,环氧氯丙烷<5mg/L,1,3-二氯丙醇<15mg/L,双季铵盐<1%,产品性能达到了国际水平。
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