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在陆地表生环境中,Cd是一个对人体有害的重金属污染元素,它具有很长的生物半衰期,持续的微量摄入会导致Cd在人体内积累,从而引起肾功能障碍等疾病。近几十年随着多接收电感耦合等离子体质谱的发展,使得高精度的Cd同位素测试成为可能。目前已有的Cd同位素表生地球化学研究显示,Cd同位素可以作为示踪环境中Cd污染源的潜在指示剂。然而,自然界中大多数土壤和岩石的Cd含量都很低,之前的Cd同位素分析方法对低Cd含量样品的测试还存在不足,并缺少相关国际标样的Cd同位素数据发表,这使得Cd同位素在表生环境中的应用受到一定阻碍。本论文针对目前低Cd含量样品的Cd同位素分析存在的问题,优化了 Cd的化学纯化流程,并且建立了使用双稀释剂校正的高精度Cd同位素测试方法。本研究建立的方法,通过使用单柱阴离子交换树脂,将土壤和岩石样品中的Cd与其他基质元素有效地分开。溶样时加入双稀释剂,可以有效校正化学纯化流程中可能产生的同位素质量分馏,同时也可以校正质谱测量时产生的同位素质量歧视效应。和前人的方法相比,大大提高了化学流程的效率,且避免使用了昂贵的TRU特效树脂。在利用MC-ICP-MS对纯化后的样品进行Cd同位素测量时,我们对可能会影响Cd同位素测试精度和准确度的参数(浓度和酸度匹配,样品的稀释比范围)进行条件实验评估。通过一系列元素的添加实验评估基质和干扰元素对Cd同位素测试的影响,并对同质异位素的干扰进行了信号校正,结果显示当测试溶液中的Ag/Cd≤5、Zn/Cd≤0.02、Mo/Cd≤0.4、Zr/Cd≤0.001、Pd/Cd≤5×10-5、In/Cd≤10-3 和 Sn≤0.5 时,不会影响 Cd 同位素的测试精度和准确度。对三个纯镉标准溶液(BAM 1012 Cd,Munster Cd和AAS Cd)的长期反复测试,得到它们相对于NIST SRM 3108纯Cd国际标准溶液的同位素组成分别为为(定义为δ114/110Cd=[(114Cd/110Cd)Sample/(114Cd/110Cd)SRM 3108-1]× 1000‰)-1.325±0.043‰(2 SD,n=74)、4.455±0.047‰(2 SD,n=71)和-0.691±0.041‰(2 SD,n=57),长期外部测试精度好于±0.05‰(2 SD)。通过向NIST SRM 3108中加入各种基质元素组成的合成溶液,在化学纯化后进行Cd同位素测试的结果显示其同位素组成与推荐值在误差范围一致。利用本文建立的分析方法,我们测试了 15个国际土壤和岩石标样的Cd同位素组成,其中包括不同Cd污染程度的土壤、不同成分的岩浆岩和一个锰结核标样。这些样品的Cd含量范围为0.07～54.1 μg g-1,其同位素测试结果为SRM 2709:-0.251±0.048‰(2 SD,n=10);SRM 2709a:-0.218±0.053‰(2 SD,n=8);SRM 2710:-0.180±0.063‰(2 SD,n=10);SRM 2710a:-0.195±0.045‰(2 SD,n=4);SRM 2711:0.632±0.035‰(2 SD,n=14);SRM 2711a:0.551±0.051‰(2 SD,n=8);GSS-1:0.110±0.050‰(2 SD,n=8);BCR-2:0.018±0.067‰(2 SD,n=14);BIR-1:0.037±0.051‰(2 SD,n=12);BHVO-2:0.039±0.047‰(2 SD,n=8);W-2:0.027±0.046‰(2 SD,n=8);AGV-2:0.090±0.035‰(2 SD,n=8);GSP-2:-0.196±0.068‰(2 SD,n=7);COQ-1:0.098±0.052‰(2 SD,n=8);NOD-P-1:0.163±0.040‰(2 SD,n=8)。这些标样的Cd同位素数据显示了自然界样品中的Cd同位素存在巨大的分馏,本文建立的高精度Cd同位素分析方法将有助于我们识别高温过程的Cd同位素分馏,同时也可以更好地研究表生环境过程的Cd同位素分馏。