聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸（PLA-PEG-PLA）是一类两亲性三嵌段共聚物,其热力学及流体力学性质由PLA和PEG的不同质量配比及分子量决定。本论文在详细调研和分析的基础上,以PLA-PEG-PLA为模型物,研究了该三嵌段共聚物在不同超临界体系中的相行为,并进一步尝试以超临界反溶剂（Supercritical anti-solvent, SAS）法制备PLA-PEG-PLA微粒的可行性。本文采用高压相平衡分析仪模拟SAS过程,测定了PLA-PEG-PLA+DCM+CO₂三元体系、PLA-PEG-PLA+DCM+EtOH+CO₂四元体系高压相平衡数据;分别考察了温度、共聚物中PEG的含量、DCM浓度以及EtOH含量对超临界体系浊点压力的影响。研究表明,对于PLA-PEG-PLA+DCM+CO₂三元体系,当减小DCM浓度时,体系过饱和度增大,混合物互溶区域减小。对于PLA-PEG-PLA+DCM+EtOH+CO₂四元体系,其互溶区域随着EtOH含量的增加、PEG质量分数的增大而有所增大,EtOH的加入降低超临界四元体系的浊点压力的同时提高了该体系泡点压力。上述两体系的浊点曲线均呈现典型的低临界溶解温度（LCST）相行为。通过单因素实验考察了各参数包括溶剂、压力、温度、二氧化碳流速、溶液流速和溶质浓度对SAS法制备PLA-PEG-PLA微粒的影响。结果表明,在所选定的实验条件下很难得到理想的PLA-PEG-PLA微粒,但是得到一些有利的制备条件:溶剂DCM因为它良好的挥发性显示出较大优势,在所选定的实验温度和压力下,近临界温度（30℃）和中等压力（140bar）更有利于溶质的析出,而二氧化碳流速、溶液流速和溶质浓度三者存在一个相对应的关系。基于对原料性质和特点的了解,采用提供PLA或羟基喜树碱为晶种的方法进行PLA-PEG-PLA的微粒制备实验也没有取得预期的实验结果。上述研究工作可为更好地了解PLA-PEG-PLA的超临界流体特性提供帮助。