鸡肉中多残留检测方法的研究以及金刚烷胺、利巴韦林标准物质的研制

来源 :福建农林大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:jiooalpkla
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抗病毒药物在动物源食品中乱用的现象层出迭起,各类抗病毒药物标准品为有效的抗病毒药物的质量掌握和有害残留检测提供主要作用。本文以鸡肉中的抗病毒药物(阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、更昔洛韦、金刚乙胺、吗啉胍、利巴韦林、美金刚)作为研究对象,创立而且优化了鸡肉中多残留的超高效液相色谱-质谱分析方法,同时用昔洛韦-D4、金刚烷胺-D5、美金刚-D6、利巴韦林-13C5作为同位素内标进行定量。主要结论如下:(1)创立了鸡肉中8种抗病毒药物的超高液相色谱-质谱联用分析方法。把0.2 mol/L盐酸-乙腈(9:1,v/v)当做提取剂,超声15min。经过MCX固相萃取柱净化,5mL5%氨水-甲醇收集。GP-C8 (100 mm×3.0 mm×3μm)为色谱柱,8种抗病毒药物的线性范围为0-20ng/mL,鸡肉中检出限为0.6-0.9μg/kg,相关系数大于0.999。采用本方法对鸡肉进行添加回收试验,得到8种抗病毒药物的平均回收率为76.4%-95.7%,标准偏差为4.5%-11.7%。经试验证明,此法操作简单明了、精确度比较好和灵敏度比较高,而且检出限小于1 μg/kg,说明能够作为鸡肉中8种抗病毒药物的检测方法。(2)创立了鸡肉中12种抗病毒药物的分散固相萃取-超高液相色谱-质谱联用分析方法。把0.2 mol/L盐酸-甲醇溶液(9:1,v/v)当做提取剂,超声15min。经过50 mg C18、50 mg PSA、200 mg无水硫酸镁分散固相萃取之后,过GP-C8(100mm×3.0 mm×3μm)色谱柱。12种抗病毒药物回收率为75.3%-94.7%,标准偏差为4.2%~11.4%。(3)通过给鸡喂饲含抗病毒药物的饲料,得到含有痕量抗病毒药物的鸡肉,然后对鸡肉中抗病毒药物的均匀性、稳定性进行初步的考察,最终利巴韦林、金刚烷胺定值分别为11.32±1.64 μg/kg、10.07±1.02μg/kg,为抗病毒药物残留基体标准物质(RM)样本的制备与均匀性实验作前期准备。
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