论文部分内容阅读
一维材料中的晶须和纳米线,是材料领域中非常重要的部分。Ni合金一维材料具有高强度、高硬度和磁性好等优点。被应用于各种功能材料和磁性材料领域。目前Ni合金一维材料的制备方法有:物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、水热法、模板法、溶剂热合成和分子自组装等方法。以上主要方法须高温高压、能量消耗较高,且工艺复杂。为了解决以上问题,本文拟采用具有:①常温常压,②工艺流程简单,③反应容易控制等特点的电化学方法制备Ni合金一维材料。尤其是电化学方法制备Zn-Ni合金晶须和Ni-Fe-P非晶态纳米线的工作国内还未见报道,因此用电化学方法制备Ni合金一维材料的研究具有重要的意义,它将为一维材料的制备提供一种新的思路。本文采用一种具有常温常压特点的新方法——电化学法制备Zn-Ni合金晶须和Ni-Fe-P纳米线。利用SEM、XRD和EDS等手段对其进行表征;考察制备过程中各种因素的影响,优化其制备工艺参数;同时采用循环伏安方法,探讨该电化学过程的动力学规律。（1）选择铅为阳极,金为阴极,硫酸锌和硫酸镍为电解质溶液,用电化学方法制备了Zn-Ni合金晶须。采用SEM、XRD和EDS等手段对该晶须的表面形貌、物相和含量等进行了表征;考察了电流密度、pH值等因素的影响,同时探讨了该晶须的生长机理。结果表明:Zn-Ni合金晶须长2-4μm,直径为250nm,长径比为8-16;外形为长柱状,形貌良好,截面呈方形;晶须的主要组成物是Ni5Zn21和Ni3Zn22,晶须中Zn、Ni的原子含量分别为58.57%和2.41%;最佳电流密度和最佳pH值分别为0.03A/cm2和3;晶须生成的反应机理为毒化诱导机理,毒化剂是反应中生成的少量ZnO。（2）首先用电化学阳极氧化的方法在非高纯Al基体上制备了多孔氧化铝膜（AAO）,然后以AAO为模板用化学镀的方法制备了Ni-Fe-P合金纳米线。利用SEM、XRD和EDS等手段对AAO模板和Ni-Fe-P纳米线的表面形貌、组成及含量等进行了表征;考察了退火、电压、温度、阳极氧化次数等条件对多孔氧化铝膜的影响。结果表明:①多孔氧化铝膜为非晶态结构,其纳米孔孔径约为50nm-100nm;退火能有效改善基体铝的内部结构;草酸溶液中,20V-60V电压范围内孔间距、孔径均随电压增大呈直线增长;膜厚随温度上升而增厚,最佳反应温度约为10℃;二次氧化膜有序度好于一次氧化膜。②Ni-Fe-P纳米线为非晶态结构,其直径约为80nm,长约10μm;纳米线由Ni、Fe、P、O等元素构成,原子含量分别为68.13%、3.20%、8.73%和19.95%。总之,本文利用电化学方法首次制备出了Zn-Ni合金晶须和非晶态Ni-Fe-P纳米线,通过对最佳工艺参数的优化和Ni一维材料生长机理的探讨,为其工业化提供了理论依据,更重要的是为一维材料的制备提供了一种新的方法。