本论文将核酸适配体的高选择性、高特异性与纳米材料比表面积大、易于修饰等特性以及磁性粒子易于磁分离、操作简单、耗时少、效率高等优点结合在一起。以四氧化铁磁性纳米粒子作为载体，通过溶胶-凝胶法制备二氧化硅壳层，得到核壳结构的SiO2/Fe3O4磁性微球。在SiO2/Fe3O4磁性微球表面进行羧基化修饰，然后通过酰胺反应化学键合上氨基修饰的适配体，得到核酸适配体修饰SiO2/Fe3O4磁性微球。将该磁性微球对复杂生物样品中痕量腺苷进行快速、高效、高选择性的富集与分离，之后与高效液相色谱(HPLC)联用进行检测，提高分析的精度和准确性。论文主要研究内容如下:　　1.介绍了样品前处理的发展以及固相微萃取技术，综述了适配体的结构、特点以及在各个方面的应用，综述了纳米材料的特点，Fe3O4以及SiO2/Fe3O4磁性微球制备、表征方法及其应用。　　2.开展了腺苷适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球的制备及表征。采用化学共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子，用油酸对其改性，得到粒径均匀分散性好的Fe3O4磁性粒子。通过红外光谱以及X射线衍射证明所得Fe3O4磁性粒子具有立方尖晶石结构。以Fe3O4磁性粒子为核，用溶胶-凝胶法对Fe3O4进行二氧化硅包覆并对包覆条件进行了优化，得到最佳包覆条件。在最佳条件下制备微球，将微球盐酸浸泡、清洗干燥后，进行了红外、XRD、TEM、磁滞回线的表征。结果说明SiO2很好地包覆在Fe3O4上，此磁性微球不仅具有超顺磁性、高饱和磁化强度，而且粒径均匀、分散良好，其平均粒径约400nm。对SiO2/Fe3O4微球进行羧基化处理，通过酰胺反应将腺苷适配体化学键合到微球表面，制备得到腺苷适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球。对腺苷适配体键合条件进行优化，得到适配体键合最佳条件。采用Oligreen荧光染料法测量腺苷适配体的荧光强度，计算得到腺苷适配体的键合量。对同批次和不同批次微球上键合适配体进行重现性实验，结果显示同批次每5 mg微球的适配体化学键合率为98.4％，物理吸附率为0.8％(n=6)，腺苷适配体的键合量达到3.3μg，相对标准偏差为0.4％;不同批次每5 mg微球适配体平均化学键合率为99.4％(n=3)，腺苷适配体的键合量达到3.3μg，相对标准偏差为0.6％，由此说明同批次和不同批次微球的适配体键合均具有较高的重现性。之后对磁性微球进行饱和键合量实验，结果显示5 mg COOH-SiO2/Fe3O4磁性微球上适配体的饱和键合量约为9.4μg。　　3.开展了腺苷适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球的萃取性能及其应用研究，优化了腺苷适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球的萃取条件，得到最佳萃取条件。在最佳条件下对同批次和不同批次的腺苷适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球进行腺苷萃取解析的重现性实验，同批次每5 mg适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球(n=5)萃取解析腺苷的量为21.4 ng，相对标准偏差为6.3％;不同批次每5 mg适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球(n=3)的平均萃取解析量为20.4 ng，相对标准偏差为6.5％，结果显示同批次和不同批次适配体微球的腺苷萃取解析均具有较高的重现性。在最佳萃取条件下对5 mgCOOH-SiO2/Fe3O4微球键合上适配体后进行萃取容量研究，其对腺苷的最大萃取量为45.8 ng。以COOH-SiO2/Fe3O4微球、乱序适配体-SiO2/Fe3O4微球为对照物，研究腺苷适配体-SiO2/Fe3O4微球的萃取选择性，结果表明腺苷适配体-SiO2/Fe3O4微球对腺苷有特异性的识别能力。建立腺苷核酸适配体-SiO2/Fe3O4磁性微球萃取解析后联用HPLC测定腺苷的分析方法，线性范围为0.001-0.10μg/mL，检出限为0.31 ng/mL。该方法用于测定0.1μg/mL、0.01μg/mL加标血清和尿液样品中腺苷，回收率分别为87.4％-92.5％和92.1％-94.2％。