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多孔硅胶微球是液相色谱理想的填料基质。传统的多孔硅胶微球制备工艺存在比表面积小、粒径不均一、团聚严重等问题。本文首次提出了利用超临界干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球的工艺，并得到了较适宜的乳液制备、超临界干燥等多孔硅球制备条件。本文以正硅酸乙酯为硅源，采用两步酸碱催化制备得到的分散相液滴分布均匀；以蓖麻油为油相，以5/2质量比复配Span-80和Tween-20为表面活性剂制备连续相。分散相与连续相混合制备乳液过程中，确定了适宜的工艺条件：搅拌转速为200r/min；油相和分散相质量比为