煤中砷、汞和氯的分析方法及燃煤中砷、汞的迁移规律研究

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正确地表示煤中微量元素的含量,是评价煤中潜在有害微量元素的环境效应的重要依据,一直以来都是煤炭科学领域里的难题。本课题为导师和煤碳科学研究总院北京煤化工研究分院合作的国家横向科研课题《煤中砷、汞含量分级与限值标准研究》和国家科技支撑计划项目《动力配煤及优质化示范工程》中的一部分,分析研究煤中砷、汞和氯等有害微量元素的迁移规律及其限值。本文重点革新和解决了煤炭样品中微量、痕量有害元素砷、汞和氯的分析测试方法问题。长期以来,原子荧光技术应用于煤中砷、汞的测试问题,文献尚未见报道。本文针对地域不同的煤炭样品,应用原子荧光分析技术,全面实验对比了多种溶矿方法对煤中砷、汞的浸出情况,拟定了原子荧光法测定煤中砷、汞的分析流程,并应用于大量生产实践,充分验证了方法的可行性。针对煤中砷、汞的形态分析,论文创新性的开展了提取序列的研究,表明形态分析结果受提取剂极性的强弱和提取顺序的影响很大,尤其是本实验中硫化态和有机态受提取序列变化非常显著,分别在不同的提取序列中达到最大值,这一研究结果为形态分析工作者提供了有悖常规的研究思路和思考。通过大量条件试验对比,确立了简单、快速、成本低廉的比浊法进行煤中低氯的测定,经与权威的成都煤炭产品质量监督检验站提供的高温燃烧水解-电位滴定法测氯结果对照,误差均在不确定度0.003 %范围以内,符合痕量分析要求。同时提供了一种视觉新颖的分析方法,即应用回归分析法探讨煤中氯与钾、钠、钙、镁等阳离子的赋存关系,结果表明,线性关系不显著,有悖相关论文报告。论文还实验探索了煤中砷、汞的燃烧挥发分布规律,结果表明,汞的挥发性远强于砷,汞于800℃时已经挥发完全,而砷则须达到1200℃才能够挥发完全,各因素对汞的挥发率影响大小依次为:燃烧温度>燃烧时间>煤粒径>空气流量≈称样量;各因素对砷的挥发率影响大小依次为:燃烧温度>称样量≥燃烧时间>空气流量≈煤粒径。同时,经实验确立了最佳燃烧条件为:称样量为1.0000 g,燃烧时间1 h,燃烧温度1000℃,吸收介质5%王水。论文根据燃烧试验装置实行了革新,使用体积较小,携带方便,调控自如,压力稳定的电磁式空气泵代替复杂的氮、氧组合钢瓶,使实验成本大大降低,仪器组装更加简捷,操作更加方便,有利于推广普及。
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