新型沥青乳化剂的合成及在线红外光谱的研究

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本文合成了一种阳离子型沥青乳化剂、一种甜菜碱型沥青乳化剂、一种木质素胺型沥青乳化剂。探究了各反应参数对反应转化率的影响,得到最佳工艺条件。利用红外光谱、1H NMR、元素分析对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对反应进行追踪检测,提出了合理的反应机理。利用表面张力法测定了产物的表面张力,得到了产物的临界胶束浓度(CMC),对乳化剂的乳化性能进行了表征。以十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料经一步反应合成出新型阳离子型沥青乳化剂N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵。确定了该反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间5h,环氧氯丙烷与十八烷基二甲基叔胺的摩尔比1.2。在最佳反应条件下反应的产率为98.0%。利用红外光谱、1H NMR和元素分析对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测出副产物。基于以上实验数据,提出了合理的反应机理。该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于中裂型沥青乳化剂。以月桂酸、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂月桂酸-3-(N,N,N-二甲基乙酸基氯化铵)-2-羟基丙基酯。确定了第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的最佳反应工艺条件为:反应温度80℃,反应时间6h,环氧氯丙烷与月桂酸的摩尔比1.5,催化剂与月桂酸的质量比2%,不添加溶剂。在最佳反应条件下,第一步反应的酯化率可达97.1%。利用红外光谱对三种产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的反应进行了追踪分析,检测出副产物。基于以上实验数据,提出了合理的反应机理。最终产物的临界胶束浓度为7.4×10-4mol/L,其数值较小,在临界胶束浓度下的表面张力为30.85mN/m。该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于快裂型沥青乳化剂。以碱木质素、四乙烯五胺、甲醛经一步反应合成出一种新型沥青乳化剂四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺。确定了最佳反应条件为:32g木质素,0.1mol四乙烯五胺,氢氧化钠与木质素的质量比为2.15%,甲醛与四乙烯五胺的摩尔比2.0,反应温度80℃,反应时间2.5h。最佳工艺条件下转化率可达50.88%。利用红外光谱对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对合成四乙烯五胺/甲醛改性木质素胺的反应进行追踪分析,检测出中间体。基于以上实验数据,提出了合理的反应机理。最终产物具有较好的表面活性。该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于慢裂型沥青乳化剂。
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