化学发光分析测定渔药中常用抗生素含量的研究

被引量 : 2次 | 上传用户:xiawa371236585
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
抗生素是“在低微浓度即可对某些生物的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称”。近年来随着人类社会的发展,为了满足生活的需要,水产养殖业一度大规模,集中式的扩大,在集约型发展模式下,多种由细菌或微生物引起的疾病给水产养殖带来了巨大的损失。为了防治鱼病减少不必要的损失,抗生素的使用频率越来越高。因此,建立水环境中抗生素类药物的检测方法,无疑是一件重要意义的工作。化学发光分析是利用化学发光反应原理来测定物质中某种成分的含量的一种痕量分析方法。化学发光分析法背景值比较低、可检测的范围广、分析快速、操作简便,是分析测定微量和痕量物质的非常有效的方法。在工业,医药,生物领域的分析应用越来越广泛。化学发光反应分为直接发光和间接发光两大类。根据化学发光反应中,某些发光体系的本底发光强度会因为外来无机离子或有机物的加入而增强或减弱的现象,建立了增强化学发光或抑制化学发光两种检测方法。化学发光分析进样方式分为两种:静态注射进样和流动注射进样。本研究就是通过建立化学发光反应体系,测定水产养殖中常用的3种抗生素——金霉素、土霉素和呋喃西林渔药中相应抗生素的含量。本论文主要分为两大部分,前一部分为综述,后一部分为研究报告。综述部分简单介绍了目前全球水产养殖业抗生素的使用情况及其后果,阐述了化学发光分析方法的原理,技术,并总结了化学发光分析法在常用抗生素检测方面的应用。研究报告主要由五个部分组成:1)根据金霉素能增强KMnO4-Na2SO3化学发光体系发光强度的原理,建立了静态注射化学发光检测金霉素的方法。在优化的实验条件下,盐酸金霉素溶液浓度与发光强度的方程为ICL=220.31x+18.89,R2=0.9794,方法的检出限为2.0×10-8mg/L。对1.0mg/L盐酸金霉素溶液进行10次平行测定的相对标准偏差RSD为7.13%。用该方法测定盐酸金霉素眼膏中盐酸金霉素的含量,加标回收率分别为96.9%,98.5%和102.5%,平均值为99.3%。结果较令人满意,表明该方法能应用于对金霉素的测定。2)根据碱性介质中,盐酸土霉素对铜(II)离子-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系产生的发光信号能起到明显的抑制作用,并且其抑制程度与盐酸土霉素的浓度线性相关的,建立了静态注射抑制化学发光测定盐酸土霉素的方法。在最适实验条件下,盐酸土霉素在2.0×10-7mol/L1.0×10-5mol/L的浓度范围内与其抑制发光程度呈现良好的线性关系,方法的检出限为4.97×10-8mol/L。对浓度为1.0×10-5mol/L的盐酸土霉素标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差RSD为2.20%。用该方法测定盐酸土霉素可溶性拌料粉中盐酸土霉素的含量,加标回收率在97%103%之间,平均回收率为100.67%,结果较令人满意。3)根据呋喃西林能增强H2SO4-KMnO4化学发光体系发光强度的原理,建立了静态注射化学发光测定呋喃西林精粉中呋喃西林含量的方法。在最适条件下,呋喃西林在2.5×10-6mol/L4.0×10-5mol/L的浓度范围内与体系发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=10.269x+5.6963,R2=0.9887。方法的检出限为1.26×10-6mol/L。对2.0×10-5mol/L呋喃西林标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差RSD为2.00%。用该方法测定呋喃西林精粉中呋喃西林含量,加标回收率分别为93%,96%和92%,平均值为93.67%,结果较令人满意。4)根据甲醛增强OTC-KMnO4-HCl体系化学发光强度的原理,建立了流动注射化学发光法测定盐酸土霉素可溶性拌料粉中土霉素的含量的方法。在最适实验条件下,盐酸土霉素在0.4~60mg/L范围内与发光程度呈现良好的线性关系,其线性方程为y=12.86x-2.13,R2=0.9906,方法的检出限为0.28mg/L。对10mg/L土霉素标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差RSD为3.4%。用该方法测定盐酸土霉素可溶性拌料粉中盐酸土霉素的含量,加标回收率分别为99.2%,101.4%和102.7%,平均值为101.1%,结果较令人满意。5)根据Co2+抑制CTC-NaOH-Luminol-KIO4体系化学发光的原理,建立了流动注射抑制化学发光法测定盐酸金霉素可溶性拌料粉中金霉素的含量的方法。在最适实验条件下,盐酸金霉素在1.0×10-7~1.0×10-5g/L的浓度范围内与其抑制发光程度呈现良好的线性关系,线性方程为I=1.22×107x+1.43,R2=0.9945。方法的检出限为2.0×10-8g/L。对1.0×10-6g/L盐酸金霉素标准溶液进行11次平行测定所得相对标准偏差RSD为2.7%。用该方法测定盐酸土霉素可溶性拌料粉中盐酸土霉素的含量,加标回收率分别为98.5%,101.2%和100.8%,平均值为100.2%,结果较令人满意。该方法可实现渔药中金霉素含量的快速检测。
其他文献
<正>我国近年来频繁发生企业重大危机或损失、失败事件,如三九集团、华源股份、中航油、国储铜、中信泰富、三鹿集团等。整体来看,企业在资金链管理、生产运营、下属公司管控
总结该院经阴道镜观察并为病理学证实宫颈上皮内瘤样病变53例,并与宫颈浸润癌10例及慢性宫颈炎77例作对照分析。显示CIN-Ⅰ级阴道镜下主要表现为平坦边界模糊的醋酸白色上皮,可有模糊不典
词汇在语言中享有重要的地位。Ellis(1994)把词汇看作“二语中的根基”。尽管学生,老师以及研究者都认为词汇学习是掌握一门二语或外语必不可少的,但正如de Groot(2006)所言,学好
以湖南几个主栽茶树品种春、夏、秋三季鲜叶为实验材料,研究不同品种、不同嫩度及不同季节茶树鲜叶多酚氧化酶和过氧化物酶活性差异。结果表明,黄金茶2号、槠叶齐是高PPO酶活
近年来我国研究生规模迅速扩大,就业形势日趋紧张,提高研究生培养质量的议题被提上一个重要议程。本文主要用问卷的形式,对兰州大学在校硕士研究生的学习现状进行了调查,并从
根据2020年中国科学发展目标纲要和65%建筑节能国家标准的即将执行(北京、河南等省市已率先执行),高强、高性能陶粒保温混凝土是实施纲要之一。虽然陶粒混凝土存在强度较低的
本文以居住区景观研究为中心,通过对合肥市某大型房产网站上511则市楼盘网络广告的文字信息和491张广告图片进行统计分析,并结合开发商、消费者和居住者的问卷调查,比较三者
本论文对年产7000吨N-甲基吡咯烷酮生产工艺流程中的反应工段和分离工段进行优化,分别设计了两个工段的工艺流程。利用流程模拟软件ASPENPLUS对工艺流程、工艺参数、主体设备
宋人称为古制的编悬"十二律四清声"存在的原因,在宋代和明代学者的评议中显露端倪。在汉唐至宋明的史料中,编悬设为"十二律四清声"除了囿于政治伦理意义的所谓"五音之尊卑之
国民体质是国家经济发展和社会发展的物质基础,是综合国力的重要组成部分,是国家的宝贵财富。一个民族体质是一种物质资源,它对于一个国家的现代化建设有不可忽视的影响和不可代