Fe基非晶结构弛豫、晶化及磁性能研究

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利用单辊旋淬和铜模喷铸法制备Fe-(Al,Ga)-(P,B,Si,C)系条带和和薄片状非晶合金。采用XRD、DSC、TEM和VSM,研究该非晶合金的结构弛豫、晶化及磁性能。非晶合金Fe69Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75在573K和673K预退火1h后,仍然保持非晶态结构,没有明显的晶化相析出。非晶合金在玻璃转变温度Tg以下退火仅仅发生了结构弛豫过程。弛豫后整个体系的自由能降低,高温弛豫后非晶合金处于更低的的能量状态。预退火时间和温度对非晶合金的结构弛豫及晶化有着显著的影响。随着预退火时间和温度的增加,非晶合金的玻璃转变温度Tg和比热变化ΔCp,g逐渐增大,晶化温度Tx减小。深冷及冷热循环处理对非晶合金结构弛豫的影响与预退火作用相类似,强烈的冷热循环处理使得结构弛豫充分进行,大量的团簇结构的出现,使晶化后非晶基体上出现了纳米晶结构。晶化后磁性能参数Ms增大,Hc没有变化。晶化动力学研究表明:非晶合金Fe68Ni1Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75具有显著的晶化动力学效应。用Kissinger法计算得到玻璃转变、晶化、第一晶化峰和第二晶化峰的激活能分别为703 kJ/mol、374kJ/mol、446 kJ/mol、723kJ/mol。非晶合金Fe68Ni1Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75等温晶化过程中析出相变化为:α-Fe→α-Fe(Si)+Fe3P(极少)α-Fe+Fe2P+Fe3P+Ni3P。晶化类型为初晶型和随后的共晶型反应。在淬态非晶合金Fe65Ni4Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75连续等温退火实验中,当退火温度在4580℃以下时已开始有少量的α-Fe(Si)析出;当温度超过480℃时,晶化相开始大量析出,经过标定主要为α-Fe(Si)、Fe2P、Fe3P、Ni3P、AlNi3C0.5及其他未知相。480℃、550℃、600℃时的晶化相晶粒的平均尺寸分别为18.3nm、26.9nm、47.2nm,在480℃到610℃之间,晶粒尺寸呈现出一个逐渐增大的过程,且当温度超过550℃以后晶粒尺寸急剧增大。由放热峰的面积可以估算出单一晶化相α-Fe(Si)纳米晶相的体积分数约为12%左右。非晶合金Fe69Al5Ga2P9.65B4.6Si3C6.75的饱和磁化强度随退火温度升高先增大后减小,450℃时最大,为7900Oe;540℃最小,为4400Oe。矫顽力在490℃以下较小,在510℃时,突然大幅度增加,非晶的软磁性能急剧恶化。剩磁比在450℃为0.049,在490℃时最小,为0.044。对非晶合金来说,高饱和磁化强度Ms和良好的软磁性能存在不能统一的矛盾。
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